{"id":3899,"date":"2025-09-04T10:56:14","date_gmt":"2025-09-04T02:56:14","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3899"},"modified":"2025-09-04T10:56:14","modified_gmt":"2025-09-04T02:56:14","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Bestimmung des Bleis in Oliven\u00f6l (Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Nachdem die Probe mit Mikrowelle verdaut wurde, wird sie in den Graphitofen eines Atomabsorptionsspektrophotometers eingespritzt. Nach elektrothermischer Zerst\u00f6rung absorbiert die Probe die Resonanzlinie bei 283,3 nm. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert proportional zum Bleigehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.<\/div>\n
\n

2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGraphitofen Atomabsorption Spektrophotometer<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nBlei Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArgon Gas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nZirkulierendes K\u00fchlwassersystem<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nMikrowelle Verdauungssystem<\/td>\n1 Satz<\/td>\nAusgestattet mit Platin-Widerstand und Infrarot-Temperaturmessung; Druckmessgenauigkeit: \u00b1 0,1 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nTemperaturgesteuerte Hei\u00dfplatte<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nElektronische Balance<\/td>\n1 Satz<\/td>\nEmpfindlichkeit: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nUltrareines Wassersystem<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nVolumetrische Flasche<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTestrohr<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 10 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nDiammoniumwasserstoffphosphat<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSalzs\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nStickstoffs\u00e4ure<\/td>\nMOS-Klasse<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nPalladiumnitrat<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (1 99)<\/td>\n10 ml Salpeters\u00e4ure messen, langsam zu 990 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (5 95)<\/td>\n5 ml Salpeters\u00e4ure messen, langsam zu 95 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nDiammoniumwasserstoffphosphat-Palladiumnitrat-L\u00f6sung<\/td>\nW\u00e4gen Sie 0,02 g Palladiumnitrat, l\u00f6sen Sie es mit einer kleinen Menge Salpeters\u00e4ureleisung (19) auf, f\u00fcgen Sie dann 2 g Ammoniumdihydrogenphosphat hinzu. Nach der Aufl\u00f6sung auf 100 ml mit Salpeters\u00e4ureleisung (5 95) verd\u00fcnnen und gut vermischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Referenzstandards<\/h3>\n

2.3.1 Lagerl\u00f6sung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\n- Nein. - Nein.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08619<\/td>\nLead Single-Element Standardl\u00f6sung<\/td>\nKonzentration: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nNationales Institut f\u00fcr Metrologie, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Betriebsverfahren<\/h2>\n

3.1 Probenbereitung<\/h3>\n

3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/h4>\n
Genau 0,2 g der festen Probe (Genauigkeit auf 0,001 g) in ein Mikrowellen-Verdauungsgef\u00e4\u00df wiegen, 5 ml Salpeters\u00e4ure hinzuf\u00fcgen und die Probe nach den Betriebsverfahren des Mikrowellen-Verdauungssystems verdauen. Nach dem Abk\u00fchlen nehmen Sie das Verdauungsgef\u00e4\u00df heraus und verdampfen Sie die S\u00e4ure auf einer Hei\u00dfplatte bei 140 \u2103 ~ 160 \u2103, bis das Volumen auf etwa 1 ml reduziert ist. Nachdem das Verdauungsgef\u00e4\u00df abgek\u00fchlt ist, \u00fcbertragen Sie die verdaute L\u00f6sung in einen 25 ml Volumenkolben mit deionisiertem Wasser. Waschen Sie das Verdauungsgef\u00e4\u00df mit einer kleinen Menge Wasser f\u00fcr 2 ~ 3 Mal, kombinieren Sie die Waschl\u00f6sungen in den Volumenkolben und verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser. Gut f\u00fcr den sp\u00e4teren Gebrauch mischen; Dies ist die Probentestl\u00f6sung. Bereiten Sie gleichzeitig einen Reagenz-Leertest vor.<\/div>\n


<\/p>\n

Mikrowellenheizungsprogramm<\/strong><\/div>\n


<\/p>\n

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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Schritt<\/th>\nTemperatur \/ \u2103<\/th>\nHaltezeit\/min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Herstellung der Blei-Standardzwischenl\u00f6sung: F\u00fcr die Blei-Standardl\u00f6sung (1,0 \u03bcg\/ml) pipettieren Sie 0,1 ml der Blei-Standardgrundl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpeters\u00e4ureleisung und sch\u00fctteln Sie gut.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Herstellung der Blei-Standardserie: Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 ml der Blei-Standardl\u00f6sung (1,0 \u03bcg\/ml) in getrennte 10 ml Volumenkolben. Verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpeters\u00e4ureleisung, um die Blei-Standardl\u00f6sungen mit Konzentrationen von 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 und 40,0 ng\/ml zu erhalten.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Probenpr\u00fcfung<\/h3>\n
      \n
    1. Testbedingungen Referenzpr\u00fcfbedingungen f\u00fcr das Atomabsorptionsspektrometer des Graphitofens: | Parameter | Spezifikation (Blei) | | — | — | | Wellenl\u00e4nge (nm) | 283,3 | | Spektralbandbreite (nm) | 0,4 | | Elementlampenstrom (mA) | 2 | | Hintergrundkorrekturmethode | Deuteriumlampe |<\/li>\n<\/ol>\n


      <\/p>\n

      Graphitofenheizungsprogramm<\/strong><\/div>\n


      <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Schritt<\/th>\nVerfahren<\/th>\nTemperatur (\u2103)<\/th>\nHeizzeit(en)<\/th>\nHaltezeit(en)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      1<\/td>\nTrocknung<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
      2<\/td>\nAshing<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
      3<\/td>\nAtomisierung<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
      4<\/td>\nReinigung<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n


      <\/p>\n

        \n
      1. Probenpr\u00fcfung In aufsteigender Reihenfolge der Massenkonzentration injizieren Sie 10 \u03bcL der Blei-Standardl\u00f6sung und 5 \u03bcL der Diammoniumwasserstoffphosphat-Palladiumnitratl\u00f6sung gleichzeitig in den Graphitofen. Nach der Zerst\u00f6rung messen Sie die Absorptionswerte. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Absorptionswert als Ordinate. Lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und \u00fcberpr\u00fcfen und erfassen Sie die Ergebnisse.<\/li>\n<\/ol>\n

        3.3 Ergebnisberechnung<\/h3>\n
        Der Bleigehalt in der Probe wird anhand der folgenden Formel berechnet:<\/div>\n<\/div>\n
        \"\"<\/div>\n

        <\/p>\n
        Wo:<\/div>\n
          \n
        • X<\/span>\u00a0= Bleigehalt in der Probe, Einheit: Milligramm pro Kilogramm (mg\/kg);<\/li>\n
        • C1<\/span>\u00a0= Massenkonzentration von Blei in der Probentestl\u00f6sung, Einheit: Nanogramm pro Milliliter (ng\/ml);<\/li>\n
        • C2<\/span>= Massenkonzentration von Blei in der Rohl\u00f6sung, Einheit: Nanogramm pro Milliliter (ng\/ml);<\/li>\n
        • V<\/span>\u00a0= Volumen der Probe nach konstantem Volumen, Einheit: Milliliter (mL);<\/li>\n
        • M<\/span>\u00a0= Masse der Probe, Einheit: Gramm (g);<\/li>\n
        • 1000 = Umrechnungsfaktor.<\/li>\n<\/ul>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

          1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, the sample absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance value is proportional to the lead content, and quantification is performed by comparison with […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3899","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3899"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3899"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3899"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3899"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}