{"id":3729,"date":"2025-07-15T14:28:11","date_gmt":"2025-07-15T06:28:11","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3729"},"modified":"2025-07-15T14:28:11","modified_gmt":"2025-07-15T06:28:11","slug":"determination-of-palladium-in-oseltamivir-phosphate-by-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/applications\/determination-of-palladium-in-oseltamivir-phosphate-by-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Bestimmung von Palladium in Oseltamivirphosphat durch Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen"},"content":{"rendered":"<ol>\n<li>Methodenblick<\/li>\n<\/ol>\n<p>Nachdem die Probe in 2% Salpeters\u00e4ure gel\u00f6st ist, wird sie in den Graphitofen eines Atomabsorptionsspektrophotometers eingespritzt. Nach elektrothermischer Zerst\u00f6rung absorbiert es die Resonanzlinie bei 247,6 nm. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz proportional zum Palladiumgehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.<\/p>\n<ol start=\"2\">\n<li>2. Instrumente und Reagentien<\/li>\n<\/ol>\n<p>2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/p>\n<p>2.1.1 Erkennungsinstrumente<\/p>\n<p>Atomabsorptionsspektrophotometer f\u00fcr Graphitofen (Palladium-Hohlkathodenlampe)<\/p>\n<p>Argongas 1 Zylinder Reinheit \u2265 99,99%<\/p>\n<p>K\u00fchlungszirkulationswassersystem (Nennwasserpumpenfluss: 3,5 L\/min)<\/p>\n<p>2.1.2 Vorbehandlungsausr\u00fcstung<\/p>\n<p>Elektronische Balance<\/p>\n<p>Ultrareines Wassersystem<\/p>\n<p>Mikropipette<\/p>\n<p>Volumetrischer Kolben<\/p>\n<p>Testrohr Mehrere<\/p>\n<p>2.2 Reagenzien<\/p>\n<p>2.2.1 Reagenzien<\/p>\n<p>Stickstoffs\u00e4ure<\/p>\n<p>2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/p>\n<p>(2 98) Stickstoffs\u00e4urel\u00f6sung 20 ml Stickstoffs\u00e4ure messen, langsam zu 980 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/p>\n<ol start=\"3\">\n<li>3. Betriebsprozess<\/li>\n<\/ol>\n<p>3.1 Probenbehandlung<\/p>\n<p>3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/p>\n<p>Genau 0,04 g der Probe in ein 10 ml-R\u00f6hrchen abw\u00e4gen, mit (2 98) Salpeters\u00e4ureleisung auf die Marke verd\u00fcnnen, gut mischen und als Probentestl\u00f6sung beiseitesetzen. Bereiten Sie gleichzeitig eine Reagentiel\u00f6sung vor.<\/p>\n<p>3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/p>\n<p>1) Herstellung von Palladium Standard Zwischenl\u00f6sung:<\/p>\n<p>Palladium-Standardl\u00f6sung (1,0 \u03bcg\/mL): Pipettieren Sie 0,1 mL der Palladium-Standardl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/mL) genau in einen 100 mL Volumenkolben, verd\u00fcnnen Sie mit (2 98) Salpeters\u00e4ureleisung auf die Marke und sch\u00fctteln Sie gut.<\/p>\n<ul>\n<li>Herstellung von Palladium-Standardserien:<\/li>\n<\/ul>\n<p>Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 bzw. 0,4 mL der Palladium-Standardl\u00f6sung (1,0 \u03bcg\/mL) in 10 mL Volumenkolben, verd\u00fcnnen Sie mit (2 98) Salpeters\u00e4ureleisung bis zur Markierung, um Palladium-Standardl\u00f6sungen mit Konzentrationen von 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng\/mL zu erhalten.<\/p>\n<p>3.2 Probenpr\u00fcfung<\/p>\n<p>1) Testbedingungen<\/p>\n<p>Referenzbedingungen f\u00fcr die Detektion mit Atomabsorptionsspektrophotometer im Graphitofen<\/p>\n<p>Element Palladium<\/p>\n<p>Wellenl\u00e4nge (nm) 247,6<\/p>\n<p>Spektralbandbreite (nm) 0,2<\/p>\n<p>Elementlampenstrom (mA) 6<\/p>\n<p>Hintergrundkorrekturmethode Deuteriumlampe<\/p>\n<p>2) Probenpr\u00fcfung<br \/>\nInjektieren Sie 15 \u03bcL der Palladium-Standardl\u00f6sungen in den Graphitofen, um die Massenkonzentration zu erh\u00f6hen. Nach der Zerst\u00f6rung messen Sie die Absorbenz. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Absorbenz als Ordinate. Lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und \u00fcberpr\u00fcfen und erfassen Sie die Ergebnisse.<\/p>\n<ol start=\"4\">\n<li>Ergebnisberechnung<\/li>\n<\/ol>\n<p><img decoding=\"async\" class=\"alignnone  wp-image-3730\" src=\"http:\/\/www.pgeneral.com\/wp-content\/uploads\/2025\/07\/\u56fe\u72471-1.png\" alt=\"\" width=\"172\" height=\"73\" srcset=\"https:\/\/www.pgeneral.com\/wp-content\/uploads\/2025\/07\/\u56fe\u72471-1.png 198w, https:\/\/www.pgeneral.com\/wp-content\/uploads\/2025\/07\/\u56fe\u72471-1-18x8.png 18w\" sizes=\"(max-width: 172px) 100vw, 172px\" \/><\/p>\n<p>Wo:<\/p>\n<p>X &#8212; Palladiumgehalt in der Probe (mg\/kg);<\/p>\n<p>\u03c1&#8211; Massenkonzentration von Palladium in der Probentestl\u00f6sung (\u03bcg\/L);<\/p>\n<p>\u03c10\u00a0&#8212; Massenkonzentration von Palladium in der Rohl\u00f6sung (\u03bcg\/L);<\/p>\n<p>V &#8212; Volumen der Probenveradungsl\u00f6sung nach konstantem Volumen (mL);<\/p>\n<p>m &#8212; Masse der Probe (g);<\/p>\n<p>1000 &#8212; Umwandlungsfaktor.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Method Overview After the sample is dissolved in 2% nitric acid, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. 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