{"id":3677,"date":"2025-06-25T14:20:32","date_gmt":"2025-06-25T06:20:32","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3677"},"modified":"2025-06-25T14:20:32","modified_gmt":"2025-06-25T06:20:32","slug":"determination-of-lead-in-biochar-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/anwendungen\/determination-of-lead-in-biochar-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry\/","title":{"rendered":"Bestimmung von Blei in Biokohle (Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen)"},"content":{"rendered":"
    \n
  1. Methodenblick<\/li>\n<\/ol>\n

    Nach der Probenbehandlung wird es in ein Atomabsorptionsspektrometer eingef\u00fchrt, zerst\u00e4ubt und die Absorbenz gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert proportional zum Bleigehalt und eine quantitative Analyse erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.<\/p>\n

      \n
    1. 2. Instrumente und Reagentien<\/li>\n<\/ol>\n

      2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/p>\n

      2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/p>\n

      Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer (mit Blei Hohlkathodenlampe)<\/p>\n

      K\u00fchlung Umlaufwassersystem (Nennstr\u00f6mung der Pumpe: 3,5 L\/min)<\/p>\n

      Argongas (Reinheit\u226599.99%)<\/p>\n

      2.1.2 Vorbehandlungsausr\u00fcstung<\/p>\n

      Elektronische Balance (Empfindlichkeit: 0,1 mg)<\/p>\n

      Kegelflasche (50 ml)<\/p>\n

      Glas Uhrengelas (70 mm)<\/p>\n

      Glastrichter (75 mm)<\/p>\n

      Langsames quantitatives Filterpapier (9 cm)<\/p>\n

      Verstellbare elektrische Hei\u00dfplatte (Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 \u2103<\/p>\n

      Mikropipette (20\u03bcL ~ 200\u03bcL, 100\u03bcL ~ 1000\u03bcL, 1000\u03bcL ~ 5000\u03bcL)<\/p>\n

      Volumetrische Flasche (100 mL, 1000 mL)<\/p>\n

      Colorimetrisches Rohr<\/p>\n

      2.2 Reagenzien<\/p>\n

      2.2.1 Reagenzien<\/p>\n

      Stickstoffs\u00e4ure (MOS-Klasse)<\/p>\n

      Salzs\u00e4ure (ultrareine Qualit\u00e4t)<\/p>\n

        \n
      1. Betriebsverfahren<\/li>\n<\/ol>\n

        3.1 Probenbereitung<\/p>\n

        3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/p>\n

        1) Probe Vorbehandlung<\/p>\n

        W\u00e4gen Sie 0,25 g der Probe in einen 50 ml Kegelkolben, befeuchten Sie mit 2 ml Wasser, geben Sie 4,5 ml Salzs\u00e4ure und 1,5 ml Salpeters\u00e4ure hinzu. Decken Sie den Kolben ab, legen Sie ihn auf eine elektrische Heizplatte, heizen Sie ihn sanft ab und halten Sie ihn 2 Stunden lang. Auf Raumtemperatur abk\u00fchlen. Ein langsames quantitatives Filterpapier in einen Glastrichter legen, das Filterpapier mit 20 ml Salpeters\u00e4ureleisung (99) sp\u00fclen und das Filtrat wegwerfen. Die Verdauungsl\u00f6sung auf das Filterpapier zur Filtration \u00fcbertragen. Waschen Sie den Kegelkolben 2-3 Mal mit einer kleinen Menge an Salpeters\u00e4ureleisung (99), \u00fcbertragen Sie die W\u00e4sche auf das Filterpapier, filtern und verd\u00fcnnen Sie in einem 25 ml Farbrohr mit Wasser, mischen Sie dann gut. F\u00fchren Sie neben der Probe einen leeren Test durch.<\/p>\n

        2) Vorbereitung der Bleilement-Testl\u00f6sung<\/p>\n

        1,0 mL der Probenl\u00f6sung genau in ein 10 mL Kolorimetrierrohr \u00fcbertragen, mit Salpeters\u00e4ureleisung (99) auf die Marke verd\u00fcnnen und gut sch\u00fctteln. In der Zwischenzeit wird ein Leertest durchgef\u00fchrt: Die Leertestl\u00f6sung muss dieselben Arten und Mengen an Reagenzien enthalten wie die Testl\u00f6sung, mit Ausnahme der Probe.<\/p>\n

        3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/p>\n

        1) Vorbereitung von Blei Standard Zwischenl\u00f6sung<\/p>\n

        Blei-Standardzwischenl\u00f6sung (1,0 \u03bcg\/ml): 0,100 ml Blei-Standardl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml) in einen 100 ml Volumenkolben genau \u00fcbertragen, 1 ml Salpeters\u00e4ure hinzuf\u00fcgen, mit deionisiertem Wasser auf die Marke verd\u00fcnnen und gut mischen.<\/p>\n

        2) Vorbereitung der Blei-Standardserie<\/p>\n

        0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL und 3,0 mL der Blei-Standard-Zwischenl\u00f6sung (1,0 \u03bcg\/mL) in 100 mL Volumenkolben \u00fcbertragen, jeweils 1 mL Salpeters\u00e4ure hinzuf\u00fcgen, mit deionisiertem Wasser auf die Marke verd\u00fcnnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Serie sind: 0 ng\/mL, 5 ng\/mL, 10 ng\/mL, 20 ng\/mL, 30 ng\/mL.<\/p>\n

        3.2 Probenpr\u00fcfverfahren<\/p>\n

        Messung der Absorbenz der Standardl\u00f6sungen, der Rohl\u00f6sung und der Testl\u00f6sung in der Reihenfolge.<\/p>\n

        Die Absorbenz der Null-Standardl\u00f6sung wird von der Absorbenz jeder Standardl\u00f6sung subtrahiert. Nehmen Sie die Massenkonzentration als Abszisse und die entsprechende Absorbenz als Ordinate, um die Arbeitskurve zu plotten. Entsprechend der gemessenen Absorbenz der Testl\u00f6sung wird aus der Arbeitskurve die Bleimassenkonzentration ermittelt.<\/p>\n

        3.3 Ergebnisberechnung<\/p>\n

        Der Bleigehalt in der Probe, ausgedr\u00fcckt als Massenanteil X (in mg\/kg), wird nach der Formel berechnet:<\/p>\n

        \"\"<\/p>\n

        Wo:<\/p>\n

        c = Bleigehalt in der Testl\u00f6sung in ng\/ml;<\/p>\n

        c0 = Bleigehalt in der Rohl\u00f6sung, in ng\/ml;<\/p>\n

        V = Gesamtvolumen der Probenverdigestionsl\u00f6sung in ml;<\/p>\n

        f = Verd\u00fcnnungsfaktor;<\/p>\n

        m = Probenmasse in g;<\/p>\n

        1000 = Umwandlungskoeffizient.
        \n