Nutzungsbereich
\nDiese Methode eignet sich f\u00fcr einen Massengehalt von Aluminium zwischen 0,1 und 5,0% in nat\u00fcrlichen Eisenerzen, Eisenerzkonzentraten und Agglomeraten, einschlie\u00dflich Sinterprodukten.<\/p>\n
Einf\u00fchrung
\nEisenerzproben werden in Salzs\u00e4ure und Salpeters\u00e4ure gel\u00f6st.
\nAusr\u00fcstung und Reagenz
\nAusr\u00fcstung und Ger\u00e4te:
\n1. Persee Atomabsorptionsspektrophotometer A3F, ausgestattet mit Lachgasoxid {{url_placeholder_0}} Gasversorgung & Air {{url_placeholder_1}} Gasversorgung.
\n2. Muffelofen, langlebig der Aufrechterhaltung einer Temperatur von 1100 \u00b0 C.
\n3.. Platin Tiegel, anwendbar mit dem Muffelofen<\/p>\n
Reagenzien (analytischer Grad):
\n1. Natriumcarbonat (Na2 CO3), wasserfrei
\n2. Hydrochlors\u00e4ure, \u03c1 1. 19g {{url_placeholder_0}}
\n3. Salpeters\u00e4ure, \u03c1 1.4g {{url_placeholder_0}}
\n4. Hydrochlors\u00e4ure (1+9) \u03c1 1.19 g {{url_placeholder_0}} L\u00f6sung: Verd\u00fcnnt 1+9;
\n5. Hydrofluors\u00e4ure, \u03c1 1. 13g {{url_placeholder_0}} 40% Massenfraktion oder \u03c1 1. 185g {{url_placeholder_1} 48% Massenfraktion
\n6. Schwefels\u00e4ure, \u03c1 1.84g {{url_placeholder_0}} verd\u00fcnnt 1+1;
\n7. Hochreinheiteisen, Reinheit (Masse)> 99,9%, mit einem Aluminiumgehalt von <0,002%;
\n8. Hochreinheit Aluminium, Reinheit (Masse)> 99,9%<\/p>\n
9. Hintergrundl\u00f6sung:
\na) L\u00f6sen Sie 10 g hochreines Eisen in 50 ml Salzs\u00e4ure und oxidieren Sie durch Hinzuf\u00fcgen von Salpeters\u00e4ureabfall durch Tropfen (so weniger wie m\u00f6glich);
\nb) Verdampfen, bis eine sirup\u00e4hnliche klebrige L\u00f6sung erhalten wird.
\nc) 20 ml Salzs\u00e4ure addieren und zu verd\u00fcnnen und zu verd\u00fcnnen
\n200 ml mit Wasser.
\nd) L\u00f6sen Sie 17 g Natriumcarbonat in Wasser und geben Sie es in die Eisenl\u00f6sung im letzten Schritt.
\ne) \u00dcbertragen Sie die L\u00f6sung in einen 1000 -ml -Volumenkolben und verd\u00fcnnen Sie es mit Wasser auf Volumen.<\/p>\n
Aluminiumstandardl\u00f6sung:
\n1. Aluminium -Standard -Stamml\u00f6sung (Al -Inhalt 500 \u03bcg {{url_placeholder_0}}):
\n0,5000 g hochreines Aluminium in 25 ml Salzs\u00e4ure aufl\u00f6sen.
\n2. Aluminiumkalibrierungsl\u00f6sungen (des Aluminiumgehalts von 0; 5,00; 12,5; 25,0; 50,0; 100; 125 \u03bcg {{url_placeholder_0}}):
\na) \u00dcbertragung 2.0;
\nb) jeden Kolben mit Wasser auf etwa 100 ml verd\u00fcnnen.
\nc) Zu jedem Kolben 6 ml Salzs\u00e4ure und 60 ml Hintergrundl\u00f6sung hinzuf\u00fcgen.
\nd) Bereiten Sie eine leere Aluminiumkalibrierungsl\u00f6sung vor, indem Sie 60 ml Hintergrundl\u00f6sung in einen 200 -ml -Kolben \u00fcbertragen und 6 ml Salzs\u00e4ure hinzuf\u00fcgen.
\ne) Verd\u00fcnnen Sie alle L\u00f6sungen auf 200 ml mit Wasser und Mischung.<\/p>\n
Probenbehandlung:
\n1. TRIEF -Testprobenvorbereitung:
\nA) Verwenden Sie f\u00fcr ein qualifiziertes Probenmaterial eine Probe der Partikelgr\u00f6\u00dfe von weniger als 100 \u03bcm, die gem\u00e4\u00df ISO 3082 hergestellt wurde.<\/p>\n
b) Nehmen Sie einen repr\u00e4sentativen Teil der Probe aus dem Probenmaterial als Testprobe.
\nc) Trocknen Sie die Testprobe bei 105 \u00b1 2 C. C.
\n2. Zersetzung des Testanteils
\na) Nehmen Sie mehrere Schritte ein: wiegen Sie ca.
\nb) \u00dcbertragen Sie den Testanteil auf ein 250 ml Becher.
\nBeobachten Sie ein Glas und erhitzen Sie es sanft.
\nc) 2 ml Salpeters\u00e4ure hinzuf\u00fcgen und einige Minuten verdauen.
\nd) Entfernen Sie den Uhrglas und halten Sie die L\u00f6sung 30 min (105-110 \u00b0 C), wodurch der gr\u00f6\u00dfte Teil der L\u00f6sung verdampft.
\ne) F\u00fcgen Sie 5 ml Salzs\u00e4ure hinzu, um den R\u00fcckstand aufzul\u00f6sen.
\nf) F\u00fcgen Sie 50 ml Wasser und W\u00e4rmel\u00f6sung zum Kochen hinzu, waschen Sie das Uhrglas und die W\u00e4nde des Becherers.
\ng) Filtern Sie dann die L\u00f6sung durch ein mitteltextures Papier in einen 250-ml-Becherglas. Entfernen Sie m\u00f6glicherweise alle haften Partikel mit einem Gummistab oder angefeuchteten Filterpapier.
\nH) Waschen Sie dreimal mit Salzs\u00e4ure und waschen Sie dann mit hei\u00dfem Wasser, bis das Filterpapier frei von gelbe Farbe ist.
\ni) \u00dcbertragen Sie das Papier und den R\u00fcckstand in Platin -Tiegel.
\n3. Behandlung des R\u00fcckstands
\na) Z\u00fcndeten Sie das Papier und den R\u00fcckstand im Platin -Tiegel bei 500 bis 800 \u00b0 C an.
\nb) K\u00fchl, mit ein paar Tropfen Wasser mit Feucheln angefeuert.
\nc) Langsam verdampft, um Siliciumdioxid zu vertreiben.
\nd) Entfernen Sie \u00fcbersch\u00fcssige Schwefels\u00e4ure, indem Sie sie erhitzen und bei etwa 700 \u00b0 C halten (S\u00e4ure wird in wei\u00dfem Rauch verdampft).<\/p>\n
e) F\u00fcgen Sie dem R\u00fcckstand 1,0 g Natriumcarbonat hinzu, bedecken Sie den Schmelztiegel und verschmelzen Sie sie 15 Minuten lang bei 1100 \u00b0 C \u00fcber einem Brenner oder in einer Muffel, bis eine klare Schmelze erhalten ist.
\n4. Vorbereitung der Testl\u00f6sung
\nA) L\u00f6sen Sie den abgek\u00fchlten Schmelzrest im zur\u00fcckgehaltenen Filtrat, entfernen Sie und waschen Sie den Schmelze und bedecken Sie sie.
\nHINWEIS: Wenn die L\u00f6sung in diesem Stadium bew\u00f6lkt ist, was auf das Vorhandensein von hydrolysiertem Titan hinweist.
\nb) \u00dcbertragen Sie die L\u00f6sung in einen 200 -ml -Kolben, verd\u00fcnnen Sie es mit Wasser und mischen Sie.
\nHINWEIS: Wenn der Massenanteil von Aluminium in der urspr\u00fcnglichen Probe gr\u00f6\u00dfer als 2,5tr\u00e4gt, \u00fcbertragen Sie dann ein 40 ml Aliquot in einen Volumenkolben von 200 ml, f\u00fcgen Sie 50 ml Hintergrundl\u00f6sung und 4 ml Salzs\u00e4ure hinzu.<\/p>\n
Instrumentalvorbereitung:
\n1. Tragen Sie Al Hohlkathodenlampe auf das A3F -Atomabsorptionsspektrophotometer auf.
\n2. Einstellen Sie die Lampenergie auf 100% ein
\n3. Suchen Sie die Wellenl\u00e4nge auf 396,2 nm und suchen Sie die Spitze, um sicherzustellen, dass sich die Lampe und das Instrument in normaler Funktionen befinden.
\n4. 10 min mit Air-Acetylen entz\u00fcnden.
\n5. Injizieren Sie die Aluminiumstandardl\u00f6sung des h\u00f6chsten Aluminiumgehalts.
\n6. Injizieren Sie dann Wasser und w\u00e4hlen Sie [Auto Null].<\/p>\n