Prinzip
\nDie Pyridabenreste wurden mit Ethylacetat-Cyclohexan oder Acetonitril extrahiert, durch eine Gelpermeationschromatographie (GPC) oder SPE gereinigt, die durch GC-ECD und Best\u00e4tigung durch GC-MS bestimmt wurde.<\/p>\n
Reagenzien und Materialien
\nAlle verwendeten Reagenzien sollten analytisch rein sein, sofern nicht anders angegeben.
\n1. Ethylacetat: HPLC -Grad.
\n2. Cyclohexan: HPLC -Grad.
\n3. Acetonitril: HPLC -Grad
\n4. Hexan: HPLC -Grad.
\n5. Trichlormethan: HPLC -Grad.
\n6. wasserfreies Natriumsulfat;
\n4 h und in einem dicht geschlossenen Beh\u00e4lter gehalten.
\n7. Natriumchlorid.
\n8. Ethylacetat + Cyclohexan (1 + 1,V\/V).
\n9. Hexan + Trichlormethan (9 + 1, V\/V).
\n10. Cyclohexan + Ethylacetat (6 + 1, V\/V)
\n11. Pyridaben Standard (Pyridaben: CAS Nr. 96489-71-3: Molekulare Formel C19H25Cin2OS; Molekulargewicht: 364. 93; rein: 99%).
\n12. Standard-Stamml\u00f6sung: Wiegen Sie eine bestimmte Menge an Pyridaben-Standard genau und l\u00f6sen Sie sie in einem kleinen Volumen Ethylacetat.
\n13. Standardarbeitsl\u00f6sung: Dann die Standard -Stamml\u00f6sung mit Ethylacetat auf die erforderliche Konzentration als Standardarbeitsl\u00f6sung verd\u00fcnnen.
\n14. Carbon-Psa-Rohr: 1 ml, 50 mg, aktiv mit 3ml Acetonitril + Ethylacetat (10)
\n15. HLB -SPE -R\u00f6hren: 3 ml, 60 mg oder gleichwertig.
\n(9), 2 ml Trichlormethan und 5 ml destilliertes Wasser vor dem Start.
\n16. Film: 0,45 \u03bcm.<\/p>\n
Ger\u00e4t und Ausr\u00fcstung
\n1. Gaschromatographie: Ausgestattet mit ECD
\n2. Gaschromatographie: Ausgestattet mit Elektronenionisationsmassenspektrometrie.
\n3. Analytischer Gleichgewicht: Sinn von 0,01 g.
\n4. Analytisches Gleichgewicht: Sinn von 0,1 mg
\n5. Gel -Permeation -Chromatograph mit isokratischer Pumpe und Fraktionskollektor.
\n6. Zentrifuge: 4.000 U\/min.
\n7. Rotary Vakuumverdampfer
\n8. wasserfreies Natriumsulfats\u00e4ule: 7,5 cm x 1,5 cm (d. H. D.) Kraftstoffgef\u00fcllte wasserfreie Natriumsulfat bei 5 cm absorbierender Baumwolle.
\n9. Wirbelmischer.
\n10. Ultraschallmaschine.
\n11. Homogenisator.
\n12. 50 ml abgeschaltete Plastikzentrifugenr\u00f6hre.<\/p>\n
Vorbereitung und Lagerung von Testprobe
\nVorbereitung der Testprobe
\n1. M\u00fcsli und Tee
\nQuartal die Probe nach ca.
\n2. Obst und Gem\u00fcse
\nDie kombinierte Prim\u00e4rprobe wird auf ca. reduziert.<\/p>\n
3. Fleisch und Fleischprodukte, N\u00fcsse
\nNehmen Sie Repr\u00e4sentant ca. 1 kg Probe.<\/p>\n
Speicherung von Testproben
\nDie Testproben aus Getreide, Tee, N\u00fcssen, Essig, Honig und Honigprodukten sollten zwischen 0 \u2103 ~ 4 \u2103 gelagert werden.<\/p>\n
Verfahren
\nExtraktion
\n1. Gem\u00fcse, Obst.
\n10 g (auf 0,01 g genau) der Testprobe in ein 50-ml-Zentrifugenr\u00f6hrchen aus Kunststoff mit Stopfen einwiegen, dann 20 ml Ethylacetat + Cyclohexan hinzuf\u00fcgen, 1 Minute lang bei 100 U\/min homogenisieren, dann 3 Minuten lang bei 4000 U\/min zentrifugieren, den \u00dcberstand in ein anderes sauberes R\u00f6hrchen geben und den Extraktionsvorgang erneut mit 20 ml Ethylacetat + Cyclohexan wiederholen. Die \u00dcberst\u00e4nde werden durch eine S\u00e4ule mit wasserfreiem Natriumsulfat geleitet, um das Wasser zu entfernen, das Abwasser wird in einer 150-ml-Konzentratflasche gesammelt und an einem Rotationsverdampfer mit einem 40 \u00b0C hei\u00dfen Wasserbad nahezu trocken eingeengt. Der R\u00fcckstand wird in 10,0 ml Ethylacetat-Cyclohexan gel\u00f6st, durch einen 0,45-\u00b5m-Membranfilter gefiltert und auf die Reinigung gewartet.<\/p>\n
2. Walnuss.
\nGewicht 10 (genau auf 0. 01 g) der Testprobe in ein 50 -ml -Plastikzentrifugerohr.<\/p>\n
3. Tee und Zwiebeln
\nGewicht 2. 5 g (genau auf 0. 01 g) Proben, in ein 50 -ml -Plastikzentrifugerohr, um 15 ml destilliertes Wasser hinzuf\u00fcgen, 1 Stunde stehen.
\nDie \u00dcberst\u00e4nde werden durch eine S\u00e4ule aus wasserfreiem Natriumsulfat geleitet, um das Wasser zu entfernen, das Abwasser in eine Konzentratflasche von 150 ml zu sammeln und durch einen Rotationsverdampfer mit einem 40 \u2103 -Wasserbad nahezu trocknen.<\/p>\n
Aufr\u00e4umen
\nGPC-Reinigung f\u00fcr Gem\u00fcse-Obst, M\u00fcsli, Walnuss, H\u00fchnerleber.
\n1. GPC Betriebszustand
\nA) GPC-S\u00e4ule: 300 mm 10 mm (i. D.), BIO-Perlen S-X3 oder gleichwertig:
\nB) Mobile Phase: Cyclohexan-Ethylacetat (1+1):
\nc) Flussrate: 4,7 ml\/min:
\nd) Injektionsvolumen bei Probenschleife: 5 ml:
\ne) Zeit des Sammelns des Eluates: 7,5 min ~ 12.<\/p>\n
2. GPC-Aufr\u00e4umschritt<\/p>\n
\u00dcbertragen Sie die zuvor erfasste L\u00f6sung in die GPC -Spalte mit den im ersten Schritt gezeigten Parametern.
\nDie Elution wird in ein sauberes Rohr gesammelt und bei 35 \u2103 unter einem Stickstoffstrom zur Trockenheit verdampft und zur Bestimmung und Konformation in 1,0 ml Ethylacetat entlastet.<\/p>\n
3. SPE-Aufr\u00e4umen f\u00fcr Essig und Honig
\nGewicht 2,5 g Proben in ein Plastikzentrifugenrohr und 5 ml destilliertes Wasser und Wirbel f\u00fcr 30 s.<\/p>\n
4. SPE-Aufr\u00e4umen f\u00fcr Tee und Zwiebeln
\n\u00dcbertragen Sie die zuvor erworbene L\u00f6sung in Kohlenstoff-PSA-R\u00f6hrchen, sp\u00fclen Sie mit 1. 5 ml Cyclohexan + Ethylacetat ab.<\/p>\n
GC -Bestimmung
\nGC -Betriebsbedingungen
\nA) S\u00e4ule: DB-1301 30 m 0. 25 mm (I.D.) x 0. 25 um oder \u00e4quivalent;
\nB) S\u00e4ulentemperatur: 50 \u2103 (20 \u2103\/min) - 200 \u2103 (5 \u2103\/min) - 260 \u2103 (10 min).
\nc) Injektionsanschlusstemperatur: 260 C:
\nd) ECD -Temperatur: 300 C:
\ne) Tr\u00e4gergas: Stickstoff (Reinheit> 99,999% Durchflussrate: 2 ml {{url_placeholder_0}});
\nf) Injektionsmodus: spaltlos.
\ng) Injektionsvolumen: 1 ul.<\/p>\n
GC -Bestimmung
\nW\u00e4hlen Sie gem\u00e4\u00df der ungef\u00e4hren Konzentration der Pyridabenreste in der Probenl\u00f6sung die Standardarbeitsl\u00f6sung mit \u00e4hnlicher Peakfl\u00e4che wie die Probenl\u00f6sung aus.
\nUnter den oben genannten GC -Bedingungen betr\u00e4gt die Retentionszeit von Pyridaben etwa 20. 9 min.<\/p>\n
GC-MS-Best\u00e4tigung
\nGC-MS-Betriebsbedingungen
\nA) Chromatographische S\u00e4ule: 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
\n0. 25 UM-Filmdicke und HP-5ms Silica-Kapillars\u00e4ule oder gleichwertig;
\nB) S\u00e4ulentemperatur: 50 \u2103 (1 min) (10 \u2103\/min) - 280 \u2103 (10 min);
\nc) Injektionsanschlusstemperatur: 250 \u2103\uff1b
\nd) Grenzfl\u00e4chentemperatur: 280 \u2103;
\ne) Elektronenionisationsmodus: EL;
\nf) L\u00f6weenergie: 70 eV:
\ng) Tr\u00e4gergas: Helium, Reinheit> 99. 999%, Durchflussrate 1,0mL\/min:
\nH) Injektionsmodus: Teilenlos, \u00f6ffnen Sie das Ventil nach 0.
\n75 min:
\ni) Injektionsvolumen: 1 UL:
\nj) Bestimmungsmodus: SIM:
\nK) Ausgew\u00e4hlte \u00dcberwachungsionen (m\/z): 147, 309, 105:
\nl) L\u00f6sungsmittelschutzverz\u00f6gerung: 5,0 min.<\/p>\n
GC-MS-Best\u00e4tigung
\nAnalysieren Sie gem\u00e4\u00df der obigen Betriebsbedingung die Standardl\u00f6sung und die Probenl\u00f6sung, wenn ein Peak f\u00fcr die gleiche Retentionszeit sowohl f\u00fcr die Probenl\u00f6sung als auch f\u00fcr die Standard -Arbeitsl\u00f6sung auftritt.<\/p>\n
Leerer Test
\nDer leere Test wird gem\u00e4\u00df den oben genannten Verfahren ohne Stichprobenanzug durchgef\u00fchrt.<\/p>\n
Bestimmungsgrenze
\nDie Grenze der Bestimmung von Pfirsich, Birne, Spargelkartoffeln, Mais Buchweizen, Honig, Essig, Walnuss, Rubitfleisch, H\u00fchnerfleisch, Garnelen, Teeblatt, Zwiebel und H\u00fchnerleber betr\u00e4gt 0,01 mg\/kg.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Principle The pyridaben residues were extracted with Ethyl acetate-Cyclohexane or Acetonitrile, purified by a gel permeation chromatography (GPC) or SPE, determinated by GC-ECD and confirmation by GC-MS. using external standard method. Reagents and materials All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified. “Water” is distilled water. 1. Ethyl acetate: HPLC grade. 2. […]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":3338,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[73],"tags":[],"class_list":["post-2802","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2802"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":4305,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions\/4305"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media\/3338"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2802"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2802"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2802"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}