- نظرة عامة على الطريقة
بعد معالجة العينة ، يتم إدخالها في طيف الامتصاص الذري ، ويتم تفكيكه ، ويتم قياس الامتصاص. في نطاق تركيز معين ، تتناسب قيمة الامتصاص مع محتوى الرصاص ، ويتم إجراء تحليل كمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
- 2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
الجرافيت فرن الامتصاص الذري الطيفي الضوئي (مع مصباح الكاثود المجوف الرصاص)
نظام المياه المتداولة للتبريد (تدفق المضخة: 3.5 لتر / دقيقة)
غاز الأرجون (النقاء≥99.99٪)
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
التوازن الإلكتروني (الحساسية: 0.1 ملغ)
قنينة مخروطية (50 مل)
الزجاج ساعة الزجاج (70 مم)
قمع الزجاج (75 مم)
ورقة فلتر كمية بطيئة (9 سم)
لوحة ساخنة كهربائية قابلة للتعديل (درجة حرارة تقييمية: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃
ميكروبيبت (20μL ~ 200μL ، 100μL ~ 1000μL ، 1000μL ~ 5000μL)
قنينة حجمية (100 مل، 1000 مل)
أنبوب Colorimetric
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
حمض النيتريك (درجة MOS)
حمض الهيدروكلوريك (درجة نقية جداً)
- إجراءات التشغيل
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
1) عينة المعالجة المسبقة
وزن 0.25 غرام من العينة في قنينة مخروطية 50 مل، ورطب مع 2 مل من الماء، وإضافة 4.5 مل من حمض الهيدروكلوريك و 1.5 مل من حمض النيتريك. أغطي القبوة ووضعها على لوحة ساخنة كهربائية ، وتسخينها إلى غلي لطيف ، والحفاظ عليها لمدة ساعتين. تبريد لدرجة حرارة الغرفة. ضع ورقة فلتر كمية بطيئة في قمع زجاجي ، وشطف ورقة الفلتر بـ 20 مل من محلول حمض النيتريك (1 99) ، وتخلص من المرشح. نقل محلول الهضم إلى ورق الفلتر للترشيح. اغسل القابوة المخروطية 2-3 مرات بكمية صغيرة من محلول حمض النيتريك (1 99) ، ونقل الغسيلات إلى ورق الفلتر ، وفلتر ، وخفف إلى أنبوب قياس الألوان 25 مل بالماء ، ثم خلط بشكل جيد. قم باختبار فارغ إلى جانب العينة.
2) إعداد حل اختبار عنصر الرصاص
نقل بدقة 1.0 مل من محلول العينة إلى أنبوب قياس الألوان 10 مل ، وخفف إلى العلامة بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، واهز بشكل جيد. في الوقت نفسه ، أجري اختبار فارغ: يجب أن يحتوي محلول الاختبار الفارغ على نفس أنواع وكميات الكواشف مثل محلول الاختبار ، باستثناء العينة.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
1) إعداد حل متوسط قياسي الرصاص
محلول متوسط قياسي الرصاص (1.0μg / مل): نقل دقيق 0.100 مل من محلول قياسي الرصاص (1000μg / مل) إلى قنينة حجمية 100 مل ، وإضافة 1 مل من حمض النيتريك ، وتخفيف العلامة بالماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد.
2) إعداد سلسلة قياسية الرصاص
نقل 0 مل، 0.5 مل، 1.0 مل، 2.0 مل، و 3.0 مل من الحل الوسيط القياسي الرصاص (1.0 ميكروغرام / مل) إلى 100 مل من القوارب الحجمية، وإضافة 1 مل من حمض النيتريك لكل، وتخفيف العلامة بالماء المزيل من الأيونات، وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة هي: 0 نانغ / مل، 5 نانغ / مل، 10 نانغ / مل، 20 نانغ / مل، 30 نانغ / مل.
3.2 إجراء اختبار العينة
قياس امتصاص الحلول القياسية وحل الاختبار الفارغ وحل الاختبار بالتسلسل.
اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل محلول قياسي. خذ تركيز الكتلة كآبسيسا والامتصاص المقابل كترتيب لرسم منحنى العمل. وفقا للامتصاص المقاس لحل الاختبار، الحصول على تركيز كتلة الرصاص من منحنى العمل.
3.3 حساب النتائج
يحسب محتوى الرصاص في العينة، المعبر عنه كجزء كتلة X (بالملغرام/كجم)، عن طريق الصيغة التالية:
أين:
c = محتوى الرصاص في محلول الاختبار، بالنانغ/مل؛
c0 = محتوى الرصاص في الحل الفارغ، بالنانغ/مل؛
V = الحجم الإجمالي لمحلول هضم العينة، في مل؛
و = عامل التخفيف؛
m = كتلة العينة، في g؛
1000 = معامل التحويل.
