نطاق الاستخدام
هذه الطريقة مناسبة لمحتوى كتلة من الألومنيوم بين 0.1-5.0 ٪ في خامات الحديد الطبيعية ، ومركز خام الحديد والتكتلات ، بما في ذلك منتجات Sinter.
مقدمة
يتم إذابة عينات خام الحديد في حمض الهيدروكلوريك وحمض النيتريك.
المعدات والكاشف
المعدات والأجهزة:
1.
2. فرن الفوثر ، متينة للحفاظ على درجة حرارة 1100 درجة مئوية
3. بوتقة بلاتينية ، قابلة للتطبيق مع فرن الفوثر
الكواشف (الصف التحليلي):
1. كربونات الصوديوم (NA2 CO3) ، اللامائي
2. حمض الهيدروكلوريك ، ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. حمض النيتريك ، ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. حمض الهيدروكلوريك (1+9) ρ 1.19 g {{url_placeholder_0}} الحل: مخفف 1+9 ؛
5. حمض hydrofluoric ، ρ 1.
6. حمض الكبريتيك ، ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} مخفف 1+1 ؛
7. حديد النقاء العالي ، النقاء (الكتلة)> 99.9 ٪ ، مع محتوى الألومنيوم <0.002 ٪ ؛
8. عالي النقاء الألومنيوم ، النقاء (الكتلة)> 99.9 ٪
9. حل الخلفية:
أ) إذابة 10 جرام من حديد النقاء العالي في 50 مل من حمض الهيدروكلوريك ويؤسس عن طريق إضافة انخفاض حمض النيتريك عن طريق الانخفاض (أقل قدر الإمكان) ؛
ب) يتبخر حتى يتم الحصول على محلول لزجة يشبه الشراب.
ج) إضافة 20 مل من حمض الهيدروكلوريك وتخفيف إلى
200 مل مع الماء.
د) حل 17 غرام من كربونات الصوديوم في الماء وأضفه إلى محلول الحديد في الخطوة الأخيرة.
هـ) نقل المحلول إلى قارورة حجمية 1000 مل وتخفيف إلى الحجم بالماء.
الحل القياسي للألمنيوم:
1. حل الأسهم القياسية للألمنيوم (المحتوى AL 500μg {{url_placeholder_0}}):
حل 0.5000 غرام من الألومنيوم نقاء عالية في 25 مل من حمض الهيدروكلوريك.
2. حلول معايرة الألومنيوم (من محتوى الألومنيوم من 0 ؛ 5.00 ؛ 12.5 ؛ 25.0 ؛ 50.0 ؛ 100 ؛ 125 μ g {{url_placeholder_0}}):
أ) نقل 2.0 ؛
ب) تخفيف كل قارورة بالماء إلى حوالي 100 مل.
ج) إضافة 6 مل من حمض الهيدروكلوريك و 60 مل من محلول الخلفية لكل قارورة.
د) قم بإعداد محلول معايرة الألومنيوم الفارغ عن طريق نقل 60 مل من محلول الخلفية إلى قارورة 200 مل وإضافة 6 مل من حمض الهيدروكلوريك.
ه) تخفيف جميع الحلول إلى 200 مل بالماء وخلط.
علاج عينة:
1. إعداد عينة الاختبار المجفف:
أ) بالنسبة للمواد العينة المؤهلة ، استخدم عينة من حجم الجسيمات أقل من 100 ميكرون ، والتي تم تحضيرها وفقًا لـ ISO 3082.
ب) خذ جزء تمثيلي من العينة من مادة العينة كعينة اختبار.
ج) تجفيف عينة الاختبار في 105 ± 2 C.
2. تحلل جزء الاختبار
أ) خذ عدة زيادات: وزن تقريبا.
ب) نقل جزء الاختبار إلى دورق 250 مل.
ساعة الساعة والحرارة بلطف.
ج) إضافة 2 مل من حمض النيتريك وهضم لعدة دقائق.
د) قم بإزالة زجاج المراقبة وحافظ على الغليان لمدة 30 دقيقة (105- 110 درجة مئوية) ، وتبخر معظم الحلول.
ه) أضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك لحل البقايا.
و) أضف 50 مل من الماء ومحلول الحرارة للغليان ، وغسل زجاج المراقبة وجدران الدورق.
ز) بعد ذلك ، قم بتصفية المحلول من خلال ورقة نصية متوسطة في دورق 250 مل. قم بإزالة جميع جزيئات الالتزام مع قضيب مطاطي أو ورق مرشح مرطب.
ح) اغسل ثلاث مرات بحمض الهيدروكلوريك ، ثم اغسل بالماء الساخن حتى تصبح ورق المرشح خالية من اللون الأصفر.
ط) نقل الورق والبقايا إلى بوتقة بلاتينية.
3. علاج البقايا
أ) إشعال الورق والبقايا في بوتقة البلاتين في 500 إلى 800 درجة مئوية
ب) بارد ، رطبة مع بضع قطرات من الماء.
ج) يتبخر ببطء لطرد السيليكا.
د) قم بإزالة حمض الكبريتيك الزائد عن طريق تسخينه والحفاظ عليه عند حوالي 700 درجة مئوية (سوف يتبخر الحمض في الدخان الأبيض).
هـ) أضف 1.0 غرام من كربونات الصوديوم إلى البقايا ، وتغطي البوتقة والفتيل عند 1100 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة على الموقد أو في غطس حتى يتم الحصول على ذوبان واضح.
4. تحضير حل الاختبار
أ) حل بقايا الذوبان المبردة في الترشيح المحتجز ، ثم قم بإزالة وغسل في البوتقة والغطاء.
ملاحظة: إذا كان الحل غائمًا في هذه المرحلة ، مما يشير إلى وجود التيتانيوم المائي.
ب) نقل المحلول إلى قارورة 200 مل ، تخفيف بالماء وخلط.
ملاحظة: إذا كان جزء الكتلة من الألومنيوم في العينة الأصلية أكبر من 2.5 ٪ ، فعندئذ نقل قسامة 40 مل إلى قارورة حجمية 200 مل ، أضف 50 مل من محلول الخلفية و 4 مل من حمض الهيدروكلوريك.
إعداد مفيدة:
1. تطبيق مصباح الكاثود المجوف على مقياس طيف الامتصاص الذري A3F.
2. ضبط طاقة المصباح إلى 100 ٪
3. قم بتعيين الطول الموجي على 396.2 نانومتر ، وابحث ذروة للتأكد من أن المصباح والأداة في الأداء العادي.
4. إشعال مع أسيتيلين الهواء لمدة 10 دقائق.
5. حقن الحل القياسي للألمنيوم لأعلى محتوى من الألومنيوم.
6. ثم حقن الماء وحدد [Auto Zero].
حالة المعدات
معلمات عمل الأدوات:
الجدول 1. معلمات العمل الصك.
إجراء التجربة
المنحنى القياسي للألمنيوم والجري
تشغيل [محلول الألومنيوم القياسي لمحتوى الألمنيوم من 0 ؛
قم بتشغيل العينات المحضرة أعلاه وحساب النتائج باستخدام برنامج Aawin.
حساب:
يتم حساب الجزء الكتلي من الألمنيوم ، والرة ، المعبر عنها كنسبة مئوية ، إلى أربعة أماكن عشرية باستخدام
الصيغة أدناه:
أين:
ρal هو تركيز الكتلة ، في ميكروغرام لكل مل ، من الألمنيوم في حل الاختبار النهائي ؛