التطبيقات

تحديد الرصاص في مسحوق الجرافيت (طيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت)

2025年10月10日

1. نظرة عامة على المنهجية

بعد هضم العينة بواسطة الميكروويف ، يتم حقنها في فرن الجرافيت من مقياس الطيف الامتصاص الذري. بعد التذرع الكهربائي الحراري ، يمتص خط الرنين عند 283.3 نانومتر. ضمن نطاق تركيز معين، الامتصاص متناسب مع محتوى الرصاص. يتم تحديد الكمية عن طريق المقارنة مع سلسلة قياسية.

2. الأدوات والمفاعلات

2.1 الأدوات والمعدات

2.1.1 أدوات الاختبار

رقم التسلسل	اسم	كمية	المتطلبات التقنية	مُكَمِّلات
1	الجرافيت فرن الامتصاص الذري الطيف الضوئي	1 مجموعة	–	مصباح الكاثود الرصاص المجوف
2	غاز الأرجون	أسطوانة واحدة	النقاء ≥ 99.99٪	–
3	نظام المياه المتداولة للتبريد	1 مجموعة	معدل تدفق مضخة المياه: 3.5 لتر / دقيقة	–

2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات

رقم التسلسل	اسم	كمية	المتطلبات التقنية	مُكَمِّلات
1	نظام الهضم الميكروويف	1 مجموعة	مجهزة بمقاومة البلاتين وقياس درجة الحرارة تحت الحمراء ؛ دقة قياس الضغط: ± 0.1 ℃	–
2	لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة	1 مجموعة	نطاق درجة الحرارة المسموح به: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃	–
3	التوازن الإلكتروني	1 مجموعة	حساسية: 0.1 ملغ	–
4	نظام المياه النقية	1 مجموعة	–	–
5	ميكروبيت	1 لكل	نطاقات: 20 ميكرولتر ~ 200 ميكرولتر، 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر	–
6	قنينة حجمية	عدة	حجم: 100 مل	–
7	أنبوب الاختبار	عدة	حجم: 25 مل	–

2.2 المواد المفاعلة

2-2-1 المواد المفاعلة الخام

رقم التسلسل	اسم	المتطلبات التقنية	ملاحظات
1	حمض الهيدروكلوريك	المضامن للمفاعل (GR)	–
2	حمض النيتريك	MOS الصف	–

2-2-2 المواد المفاعلة المعدة

رقم التسلسل	اسم	طريقة التحضير	ملاحظات
1	(1 99) حل حمض النيتريك	قياس 10 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 990 مل من الماء، وخلط بشكل جيد.	–
2	(5 95) حل حمض النيتريك	قياس 5 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 95 مل من الماء، وخلط بشكل جيد.	–

2.3 المعايير المرجعية

2.3.1 حل الأسهم

رقم التسلسل	-لا	اسم	المتطلبات التقنية	ملاحظات
1	GSB G 62071-90	حل قياسي واحد عنصر الرصاص	تركيز: 1000 ميكروغرام / مل	يقدمها المركز الوطني للتحليل والاختبار للمعادن غير الحديدية والمواد الإلكترونية

3- الإجراءات التشغيلية

3.1 إعداد العينة

3.1.1 إعداد محلول الاختبار

وزن 0.25 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.00001 غرام) في خزان الهضم. أضف 3 مل من حمض النيتريك المركز و 9 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، وتغطية وتشديد خزان الهضم ، ثم وضعه في نظام الهضم الميكروويف للهضم. إعداد عينة فارغة باستخدام نفس الطريقة. بعد التبريد ، فلتر المحل وخففه إلى الحجم المحدد في قنينة حجمية 25 مل. الحل جاهز للاختبار على الجهاز.

برنامج التدفئة بالميكروويف

خطوة	درجة الحرارة (℃)	عقد الوقت (دقيقة)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 إعداد الحلول القياسية

إعداد حل متوسط قياسي للرصاص

الحل الوسيط القياسي للرصاص (1.0 ميكروغرام / مل): قم بدقة بإدخال 0.1 مل من الحل القياسي للرصاص (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (5 95) ، وخلط بشكل جيد.
إعداد سلسلة قياسية الرصاص

ضغط بدقة 0.0 و 0.5 و 1.0 و 1.5 و 2.0 و 3.0 مل من الحل الوسيط القياسي للرصاص (1.0 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. تخفيف كل واحد إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (99) للحصول على حلول سلسلة قياسية الرصاص بتركيزات 0.0، 5.0، 10.0، 15.0، 20.0، و 30.0 نانغ/مل.

3.2 اختبار العينة

شروط الاختبار

شروط مرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري لفرن الجرافيت

العنصر	الرصاص
الطول الموجي (نانومتر)	283.3
عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر)	0.4
عنصر المصباح الحالي (mA)	2
طريقة تصحيح الخلفية	مصباح ديوتيريوم

برنامج تدفئة الفرن الجرافيت

خطوة	إجراء	درجة الحرارة (℃)	وقت التدفئة (s)	وقت عقد (s)
1	التجفيف	120	10	10
2	أشينغ	650	10	10
3	التذرع	1900	0	2
4	تنظيف	2000	1	2

اختبار العينة

حقن 10 ميكرولتر من كل حل سلسلة قياسية الرصاص في فرن الجرافيت بالترتيب الصاعد لتركيز الكتلة. بعد التذرع، قياس الامتصاص. رسم منحنى قياسي مع تركيز الكتلة كما abscissa والامتصاص كما الترتيب. أدخل وزن العينة، ثم قراءة وتسجيل نتائج الاختبار.