1. نظرة عامة على المنهجية
بعد معالجة العينة مسبقا، يتم إدخالها في طيف الامتصاص الذري وتذريعها بالشعلة لتحديد الامتصاص. في نطاق تركيز معين ، تكون قيمة الامتصاص متناسبة مع المحتوى ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود المجوف النيكل |
| 2 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | – |
| 3 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | – |
| 2 | أكواب البولي رباعي فلوري إيثيلين (PTFE) | عدة | حجم: 100 مل | بما في ذلك أغطية كأس PTFE |
| 3 | لوحة ساخنة قابلة للتعديل | 1 مجموعة | نطاق درجة الحرارة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | – |
| 4 | الميكروبيتات | 1 لكل | نطاقات الحجم: 20 ميكرولتر ~ 200 ميكرولتر. 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | – |
| 5 | زجاجات حجمية | عدة | أحجام: 100 مل، 1000 مل | – |
| 6 | أنابيب قياس الألوان | عدة | حجم: 25 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حلول حمض النيتريك (1 99) | قياس 10 مل من حمض النيتريك، وإضافته إلى 990 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618 | حل قياسي عنصر واحد من النيكل | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3. إجراءات التشغيل
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
عينة المعالجة المسبقة:
ضع المرآة بأكملها في كوب PTFE مع الجانب العاكس موجه للأعلى. أضف 1 مل من الماء و 5 مل من حمض النيتريك (يجب أن يغطي مستوى السائل بالكامل السطح العاكس للمراآة). غطية الكوب، الحرارة للهضم لمدة ساعة واحدة حتى يختفي الطلاء العاكس للمرايا تماما. إزالة الكأس ، وتبريده ، وتخفيف الحل إلى الحجم المحدد في أنبوب قياس الألوان 25 مل ، وهز بشكل جيد ، ونقله إلى زجاجة بلاستيكية للتخزين. إعداد عينة فارغة في وقت واحد.
ضع المرآة بأكملها في كوب PTFE مع الجانب العاكس موجه للأعلى. أضف 1 مل من الماء و 5 مل من حمض النيتريك (يجب أن يغطي مستوى السائل بالكامل السطح العاكس للمراآة). غطية الكوب، الحرارة للهضم لمدة ساعة واحدة حتى يختفي الطلاء العاكس للمرايا تماما. إزالة الكأس ، وتبريده ، وتخفيف الحل إلى الحجم المحدد في أنبوب قياس الألوان 25 مل ، وهز بشكل جيد ، ونقله إلى زجاجة بلاستيكية للتخزين. إعداد عينة فارغة في وقت واحد.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
إعداد سلسلة النيكل القياسية:
أنابيب 0 مل، 25 ميكرولتر، 50 ميكرولتر، 100 ميكرولتر، و 150 ميكرولتر من محلول النيكل القياسي (1000 ميكروغرام / مل) على التوالي في 100 ميكرولتر من القوارب الحجمية. تخفيف الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة القياسية هي: 0 ميكروغرام / مل، 0.25 ميكروغرام / مل، 0.50 ميكروغرام / مل، 1.00 ميكروغرام / مل، و 1.50 ميكروغرام / مل.
أنابيب 0 مل، 25 ميكرولتر، 50 ميكرولتر، 100 ميكرولتر، و 150 ميكرولتر من محلول النيكل القياسي (1000 ميكروغرام / مل) على التوالي في 100 ميكرولتر من القوارب الحجمية. تخفيف الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة القياسية هي: 0 ميكروغرام / مل، 0.25 ميكروغرام / مل، 0.50 ميكروغرام / مل، 1.00 ميكروغرام / مل، و 1.50 ميكروغرام / مل.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار
شروط مرجعية للكشف عن مقياس الضوء الطيفي للامتصاص الذري للشعلة
| المعلمة | مواصفات |
|---|---|
| طول الموجة | 232.0 نانومتر |
| عرض النطاق الترددي الطيفي | 0.1 نانومتر |
| عنصر المصباح الحالي | 4.0 ميلا أمبير |
| ارتفاع المحرق | 6 مم |
| معدل تدفق غاز الوقود | 1300 مل / دقيقة |
| ضغط ضاغط الهواء | 0.22 ميجا باس |
- اختبار العينة
ضبط الجهاز لحالة العمل المثلى وصفر مع الماء. حدد امتصاص الحلول القياسية وحل الاختبار الفارغ وحل الاختبار بالتسلسل.
اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل محلول قياسي. رسم منحنى عمل مع تركيز الكتلة (ميكروغرام / ملتر) كعصا والامتصاص المقابل كترتيب. بناء على امتصاص محلول الاختبار المقاس، العثور على تركيز كتلة النيكل من منحنى العمل.
