- نظرة عامة على الطريقة
بعد الهضم ، يتم تبذر العينة في فرن الجرافيت ، ويتم قياس الامتصاص عند 357.9 نانومتر. ضمن نطاق تركيز معين ، فإن قيمة امتصاص الكروم متناسبة مع محتوياته ، ويتم إجراء تحليل كمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
- 2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
الجرافيت فرن الامتصاص الذري الطيف الضوئي (الكروم مصباح الكاثود المجوف)
نظام المياه المتداولة
غاز الأرجون (النقاء≥99.99٪)
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
الخزف Crucible
فرن كهربائي
ميكروبيت
أنبوب الاختبار
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
حمض النيتريك (درجة MOS)
حلول حمض النيتريك (1 99) (قياس 1 مل من حمض النيتريك، وإضافة إلى 99 مل من الماء، وخلط بشكل جيد)
2.3 المعايير
2.3.1 حل الأسهم
GSB 04-1740-2004 (عينة القياسية الوطنية للسوائل –؛ الكروم)
- 3. إجراءات التشغيل
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن 5 غرام من العينة بدقة إلى 0.1 غرام ، ووضعها في طاولة من الخزف 100 مل ، وسخنها على فرن كهربائي حتى تحترق. إزالتها ووضعها في غطاء دخان. بعد أن يحترق الكبريت بالكامل ، سخنه على الفرن الكهربائي لمدة حوالي 5 دقائق. إزالتها وتبريدها. أضف 5 مل من حمض النيتريك و 15 مل من الماء ، والحرارة حتى تذوب البقايا بالكامل. بعد التبريد ، نقله إلى أنبوب قياس الألوان 25 مل ، وخفف إلى العلامة بالماء ، واهز بشكل جيد.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
تحضير محلول الكروم القياسي المتوسط (1000 ميكروغرام / مل):
ضغط بدقة 100 ميكرولتر من محلول الكروم القياسي الوطني في قنينة حجمية 100 مل، وتخفيف إلى العلامة مع (1 99) حمض النيتريك للحصول على محلول الكروم القياسي الوسيط من 1 ميكرولتر / مل.
إعداد سلسلة الكروم القياسية:
أنابيب 0.0، 0.25، 0.5، 1.0، 2.0 مل من محلول الكروم القياسي الوسيط (1000 ميكروغرام / مل) في 100 مل من القوارب الحجمية، وإضافة (1 99) حمض النيتريك إلى العلامة للحصول على سلسلة الكروم القياسية من 0.0، 2.5، 5.0، 10.0، 20.0 نانغ / مل.
3.2 اختبار العينة
(1) شروط الاختبار
الشروط المرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت:
الطول الموجي (نانومتر) 357.9
عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) 0.4
عنصر المصباح الحالي (mA) 2.0
معامل تصفية 0.1
وقت التكامل (s) 2
(2) إجراء اختبار العينة
افتح أسطوانة غاز الأرجون وضبط مقياس ضغط الأرجون إلى 0.5 ميجا باس. ضبط الجهاز لحالة عمله المثلى، وقياس امتصاص الفارغ الكواشف، السلسلة القياسية، وحل العينة في 357.9 نانومتر.
اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل محلول قياسي. خذ تركيز الكتلة من الكروم (ميكروغرام / لتر) باعتباره abscissa والامتصاص المقابل باعتباره الترتيب لرسم منحنى العمل. وفقا للامتصاص المقاس لحل الاختبار وحل الاختبار الفارغ ، ابحث عن كتلة الكروم من منحنى العمل.
3.3 حساب النتائج
أين:
X = محتوى الكروم في العينة، بالمليغرامات لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
ρ = تركيز الكتلة للكروم في محلول العينة، بالميكروغرام لكل لتر (ميكروغرام/لتر)؛
Ρ0 = تركيز الكتلة للكروم في الحل الفارغ، بالميكروغرام لكل لتر (ميكروغرام/لتر)؛
V = حجم ثابت من محلول هضم العينة، بالمليلترات (مل) ؛
م = وزن العينة بالجرام (ز)؛
1000 = معامل التحويل.
