تحديد الرصاص في التربة عن طريق الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت

1. نظرة عامة على الطريقة

يتم اعتماد طريقة الهضم الكامل بحمض الهيدروكلوريك - حمض النيتريك - حمض الهيدروفلوريك - حمض البيركلوريك لتدمير الشبكة المعدنية للتربة تمامًا ، بحيث تدخل جميع العناصر التي يجب قياسها في العينة محلول الاختبار. ثم يتم حقن محلول الاختبار في فرن الجرافيت. من خلال برامج التجفيف والرماد والبذرة وغيرها من برامج التدفئة المحددة مسبقاً، يتم تبخير مكونات المصفوفة المتعايشة وإزالتها. في نفس الوقت ، تحت درجة الحرارة العالية في مرحلة التذرير ، يتم فصل مركبات الرصاص إلى بخار ذري ، مما ينتج امتصاص انتقائي للخطوط الطيفية المميزة التي تنبعث من مصباح الكاثود المجوف. في ظل ظروف التحديد المثلى المختارة، يتم تحديد امتصاص الرصاص في محلول الاختبار عن طريق تصحيح الخلفية.

2. 2. الأدوات والمفاعلات

2.1 الأدوات والمعدات

2.1.1 أدوات الكشف

فرن الجرافيت الامتصاص الذري الطيفي الضوئي (مصباح الكاثود المجوف الرصاص)

أرجون (النقاء ≥ 99.99٪)

تبريد المياه المتداولة (تدفق المضخة: 3.5 لتر / دقيقة)

2.2 المواد المفاعلة

2-2-1 المواد المفاعلة

حمض الهيدروكلوريك (الصف النقي جداً)

حمض النيتريك (MOS الصف)

حمض الهيدروفلوريك (الصف النقي جداً)

حمض بيركلوريك (الصف النقي جداً)

فوسفات الهيدروجين ديامونيوم (درجة نقية جداً)

3. إجراءات التشغيل

3.1 معالجة العينات

3.1.1 إعداد محلول الاختبار

الهضم الرطب: وزن بدقة 0.1-0.3 غرام (دقيقة إلى 0.0002 غرام) من العينة في 50 مل من البولي رباعي فلورو إيثيلين. رطب بالماء، وإضافة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك، والحرارة بدرجة حرارة منخفضة على لوحة ساخنة كهربائية في غطاء الدخان لتحلل العينة أوليا. عندما يتم تبخير الحجم إلى حوالي 2-3 مل ، انزله وتبريده قليلاً. ثم أضف 5 مل من حمض النيتريك و 4 مل من حمض الهيدروفلوريك و 2 مل من حمض البيركلوريك. تغطية وتدفئة في درجة حرارة متوسطة على لوحة ساخنة كهربائية لمدة ساعة واحدة تقريبا. ثم كشف واستمر في التدفئة لإزالة السيليكون. لتحقيق تأثير جيد لإزالة السيليكون ، هز الطوق بشكل متكرر. عند التدفئة لإنتاج دخان أبيض سميك من حمض البيركلوريك، غطاء لتحلل الكامل الكربيدات العضوية السوداء. بعد أن تختفي المادة العضوية السوداء على الطوق ، اكتشف لتبعيد الدخان الأبيض وتبخر حتى يكون المحتوى لزجًا. اعتمادا على حالة الهضم، يمكن إضافة 2 مل من حمض النيتريك، 2 مل من حمض الهيدروفلوريك، و 1 مل من حمض بيركلوريك مرة أخرى، وتكرار عملية الهضم أعلاه. عندما يتم استنفاد الدخان الأبيض مرة أخرى والمحتوى لزج ، قم بإنزاله وتبريده قليلاً. شطف غطاء الطوق والجدار الداخلي بالماء، وإضافة 1 مل من محلول حمض النيتريك لتدفئة وتذوب البقايا. ثم نقل الحل إلى قنينة حجمية 25 مل، وإضافة 3 مل من محلول هيدروجين فوسفات الديامونيوم، والبرد، وتخفيف إلى الحجم، وهز جيدا للاختبار.

بسبب تنوع أنواع التربة والفرق الكبير في محتوى المادة العضوية ، أثناء الهضم ، انتبه إلى الملاحظة ، ويمكن زيادة أو تقليل كمية الأحماض المختلفة حسب الاقتضاء وفقًا لحالة الهضم. يجب أن يكون محلول هضم التربة أبيضًا أو أصفرًا فاتحًا (التربة ذات المحتوى العالي من الحديد) ، وليس هناك رسوب واضح.

3.1.2 إعداد الحل القياسي

1. إعداد حل متوسط قياسي الرصاص

حل قياسي الرصاص: (1.0 ميكروغرام / مل). ضغط بدقة 0.1 مل من محلول الرصاص القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى العلامة بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، واهز بشكل جيد.

2. إعداد سلسلة قياسية الرصاص

ضغط بدقة 0.0، 0.5، 1.5، 1.0، 2.0، 3.0 مل من محلول الرصاص القياسي (1.0 ميكروغرام / مل) في 100 مل من القوارب الحجمية على التوالي، وتخفيف إلى العلامة مع (1 99) محلول حمض النيتريك للحصول على حلول سلسلة قياسية الرصاص من 0.0، 5.0، 10، 20.0، 30.0 نانغ / مل.

3.2 اختبار العينة

في ترتيب تركيز الكتلة المنخفض إلى العالي، حقن 10 ميكرولتر من محلول سلسلة الرصاص القياسية و 5 ميكرولتر من محلول هيدروجين فوسفات الديامونيوم في فرن الجرافيت على التوالي. بعد التذرع، قياس قيم امتصاصها. خذ تركيز الكتلة كجزء من العينة وقيمة الامتصاص كترتيب لإنشاء منحنى قياسي وقراءة البيانات وإدخال وزن العينة وعرض وتسجيل النتائج.

4. النتيجة

حساب محتوى الرصاص في عينة التربة W (Pb) ، (mg / kg) يحسب وفقا للصيغة:

أين:

ج – امتصاص العينة ناقص امتصاص الاختبار الفارغ ، ثم يتم العثور على محتوى الرصاص (ميكروغرام / لتر) على منحنى المعايرة ؛

V – الحجم الثابت للعينة ، بالمليلترات (مل) ؛

م – وزن العينة المأخوذة بالجرامات (ز)؛

و – محتوى الرطوبة في العينة ، (٪).