1. نظرة عامة على المنهجية
يتم ذوبان العينة عن طريق التدفئة في كأس كوارتز باستخدام حمض مختلط من حمض الكبريتيك وحمض الفوسفوريك. ويستخدم شعلة الهواء والأسيتيلين، ويتم قياس امتصاص أكسيد الصوديوم بطول موجي يبلغ 589.0 نانومتر باستخدام طيف امتصاص ذري. في نطاق تركيز معين ، يتناسب امتصاص الصوديوم مع محتوياته ، ويتم تحديد الكمية بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الضوء الطيفي للامتصاص الذري (TAS-990) | 1 مجموعة | – | مصباح كاثود جوف الصوديوم |
| 2 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | – |
| 3 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | كوارتز كوب | 6 قطع | 50 مل | 6 نظارات ساعة |
| 2 | زجاج تحريك عصا | قطعة واحدة | 20 سم | – |
| 3 | موقد كهربائي | 1 مجموعة | درجة الحرارة قابلة للتعديل | – |
| 4 | غربال قياسي | قطعة واحدة | 0.125 مم | – |
| 5 | لوحة ساخنة قابلة للتعديل | 1 مجموعة | درجة الحرارة المقدرة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | – |
| 6 | فرن | 1 مجموعة | درجة الحرارة المقدرة: درجة حرارة الغرفة ~ 200 ℃ | – |
| 7 | ميكروبيت | 1 لكل | 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر؛ 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | – |
| 8 | قنينة حجمية | عدة | 100 مل | – |
| 9 | قنينة حجمية | قطعة واحدة | 500 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض الكبريتيك | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 2 | حمض الفوسفوري | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 3 | مسحوق الألومنيوم | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 4 | كلوريد السيزيوم | المضامن للمفاعل (GR) | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير |
|---|---|---|
| 1 | حل المصفوفة الألومنيوم | وزن بدقة 3.306 غرام من مسحوق الألومنيوم في كأس كوارتز 50 مل. أضف 125 مل من حمض الفوسفوريك و 25 مل من حمض الكبريتيك ، وغطى بزجاج ساعة ، وسخن الكأس على موقد كهربائي بينما تهتز لتذوب العينة. بعد الإحلال الكامل ، إزالة الكوب على الفور وتبريده إلى 40 ℃ ~ 70 ℃. شطف زجاج الساعة بالماء الساخن (50 ℃) ، ونقل محلول الشطف إلى الكأس الأصلي. غسل الحل في قنينة حجمية 500 مل باستخدام الماء الساخن (50 ℃) ، وخفف بالماء النقي إلى حوالي 400 مل ، واهز بالتساوي ، وبارد إلى درجة حرارة الغرفة ، ثم تخفيف إلى الحجم المحدد بالماء النقي ، وخلط بشكل جيد ، وتخزين في زجاجة من البولي إيثيلين. يحتوي هذا الحل على 12.5 ملغ من أكسيد الألومنيوم لكل 1 مل. |
| 2 | حلول حمض النيتريك (1 99) | قياس 10 مل من حمض النيتريك، صبه في 990 مل من الماء النقي، وهز جيدا. |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | حلول قياسية من عنصر واحد من الصوديوم | 1000 ميكروغرام / مل | المعهد المركزي لأبحاث الحديد والصلب |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 معالجة العينات
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
-
عينة المعالجة:
مرر العينة من خلال غرفة قياسية 0.125 مم ، وجففها في فرن عند 300 ℃ ± 10 ℃ لمدة ساعتين ، وتبريدها إلى درجة حرارة الغرفة. -
عينة الهضم:
وزن 0.25 غرام (بدقة 0.0001 غرام) من العينة في كأس كوارتز 50 مل. أضف 25 مل من حمض الفوسفوريك و 5 مل من حمض الكبريتيك ، وغطيه بزجاج ساعة ، ووضعه على موقد كهربائي ، والحرارة أثناء هز لتذوب العينة. بعد الإحلال الكامل ، إزالة الكوب على الفور وتبريده إلى 40 ℃ ~ 70 ℃. شطف زجاج الساعة بالماء الساخن (50 ℃) ، ونقل محلول الشطف إلى الكأس الأصلي. غسل محلول العينة في قنينة حجمية 100 مل باستخدام الماء الساخن (50 ℃) ، وخفف بالماء النقي إلى حوالي 80 مل ، واهز بالتساوي ، وبارد إلى درجة حرارة الغرفة ، ثم تخفيف إلى الحجم المحدد بالماء النقي ، وخلط جيدًا ، ووضع جانبًا للاختبار. وزن 0.1323 غرام من مسحوق الألومنيوم وإجراء اختبار فارغ إلى جانب العينة.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير محلول الصوديوم القياسي الوسيط (100 ميكروغرام / مل):
ضغط بدقة 5 مل من محلول الصوديوم القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 50 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، وهز بشكل جيد. -
إعداد سلسلة الصوديوم القياسية:
ضغط بدقة 0.0 مل، 0.4 مل، 0.8 مل، 1.2 مل، 1.6 مل، و 2.0 مل من محلول الصوديوم الوسيط القياسي (100 ميكروغرام / مل) على التوالي في مجموعة من 100 مل من القوارب الحجمية التي تم إضافتها مسبقا مع 8 مل من محلول مصفوفة الألومنيوم. تخفيف إلى الحجم المحدد بالماء النقي ، وخلط بشكل جيد ، وتخزين في زجاجات البولي إيثيلين. تركيزات هذه السلسلة القياسية للصوديوم هي 0.0 ميكروغرام / مل، 0.4 ميكروغرام / مل، 0.8 ميكروغرام / مل، 1.2 ميكروغرام / مل، 1.6 ميكروغرام / مل، و 2.0 ميكروغرام / مل.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار
شروط مرجعية للكشف عن مقياس الضوء الطيفي للامتصاص الذري للشعلة
| المعلمة | مواصفات |
|---|---|
| الطول الموجي (نانومتر) | 589.0 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| عنصر المصباح الحالي (mA) | 2.0 |
| معدل تدفق غاز الوقود (مل / دقيقة) | 1300 |
| ارتفاع المحرق (مم) | 5.0 |
| ضغط ضاغط الهواء | 0.22 ميجا باس |
- اختبار العينة:
استخدم شعلة الهواء والأسيتيلين. عند طول موجة 589.0 نانومتر على طيف الامتصاص الذري ، صفر الأداة بالماء ، وقياس الامتصاص ، وخصم امتصاص “ صفر التركيز” حل في السلسلة القياسية، ورسم منحنى عمل.
