1. نظرة عامة على المنهجية
بعد معالجة العينة ، تشكل أيونات الرصاص مجمعًا مع ديثيل ديثيوكاربامات الصوديوم (DDTC) تحت حالة درجة حموضة معينة. يتم استخراج المجمع وفصله باستخدام 4-ميثيل-2-بينتانون (MIBK) ، ثم يتم إدخاله في طيف الامتصاص الذري. بعد ذرعة اللهب، يتم قياس الامتصاص بطول موجي 283.3 نانومتر. في نطاق تركيز معين ، تكون قيمة امتصاص الرصاص متناسبة مع محتوياته ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود الرصاص المجوف |
| 2 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | – |
| 3 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | – |
| 2 | كوب | عدة | حجم: 150 مل | – |
| 3 | لوحة ساخنة قابلة للتعديل | 1 مجموعة | نطاق درجة الحرارة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | – |
| 4 | قمع منفصل | عدة | حجم: 250 مل | – |
| 5 | ميكروبيت | 1 لكل | نطاقات: 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر ، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | – |
| 6 | أنبوب Colorimetric | عدة | حجم: 10 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | 4-ميثيل-2-بينتانون (MIBK) | المفاعل التحليلي (AR) | – |
| 2 | الأمونيا الماء | المفاعل التحليلي (AR) | – |
| 3 | كبريتات الأمونيوم | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 4 | سيترات الأمونيوم | المفاعل التحليلي (AR) | – |
| 5 | ديثيل ديثيوكربامات الصوديوم (DDTC) | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 6 | بروموثيمول الأزرق | المفاعل التحليلي (AR) | – |
| 7 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | الحل المائي للأمونيا (1 1) | قياس 50 مل من الماء الأمونيا، وإضافته إلى 50 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
| 2 | محلول كبريتات الأمونيوم (300 غرام / لتر) | وزن 30 غرام من كبريتات الأمونيوم ، وذوبه في الماء ، وخففه إلى 100 مل بالماء. | – |
| 3 | محلول سيترات الأمونيوم (250 غرام / لتر) | وزن 25 غرام من سيترات الأمونيوم ، وذوبه في الماء ، وخففه إلى 100 مل بالماء. | – |
| 4 | محلول الديثيل الديثيوكربامات الصوديوم (DDTC) (50 غرام / لتر) | وزن 5 غرام من ديثيل ديثيوكاربامات الصوديوم ، وذوبه في الماء ، وخففه إلى 100 مل بالماء. | – |
| 5 | حلول مؤشر Bromothymol الأزرق (1 غرام / لتر) | وزن 0.1 غرام من البرومثيمول الأزرق ، وذوبه في الماء ، وخفف إلى 100 مل بالماء ، ثم خلط بشكل جيد. | – |
| 6 | محلول حمض النيتريك (5 95) | قياس 50 مل من حمض النيتريك، وإضافته إلى 950 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90 | حل قياسي الرصاص | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | معهد أبحاث الحديد والصلب المركزي، المركز الوطني لاختبار مواد الحديد والصلب |
3. حساب النتائج
يتم التعبير عن محتوى الرصاص كجزء كتلة دبليو الرصاص (Pb)، بوحدات من المغ/كغ، حسب الصيغة التالية:
أين:
- م1= كتلة الرصاص في محلول الاختبار المحصل عليه من منحنى العمل، وحدة: ملليغرام (ملغ)؛
- م0 = كتلة الرصاص في محلول الاختبار الفارغ المحصل عليه من منحنى العمل، وحدة: ملليغرام (ملغ)؛
- م = كتلة العينة، وحدة: غرام (ز).
ويعتبر المتوسط الحسابي لنتائج التحديد الموازي نتيجة التحديد النهائية. لا يجوز أن يتجاوز الفرق المطلق بين نتيجتي التحديد المتوازين 1 ملغ/كيلوغرام.
