التطبيقات

1. مبدأ الطريقة

في وسيط قلوي (الرقم الهيدروجيني = 11.7) في وجود نيتروفيريريكيانيد الصوديوم ، تتفاعل أيونات الأمونيا والأمونيوم في الماء مع أيونات الساليسيلات و hypochlorite لتشكيل مركب أزرق.

1. الأدوات والكواشف
2. الآلات

- مطياف ضوئي مرئي (مجهز بأجهزة قياس 10 مم / 30 مم).

2. الكواشف الرئيسية

-كاشف تطوير اللون (محلول ساليسيلات البوتاسيوم الصوديوم القطران): قم بتخزينه في زجاجة زجاجية بنية مع سدادة مطاطية في الظلام ؛

– محلول هيبوكلوريت الصوديوم: تركيز الكلور المتاح 3.5 جم/لتر، تركيز القلوي الحر 0.75 مول/لتر (محسوب على أنه NaOH)؛ يُخزن في زجاجة قطارة بنية اللون؛ ثابت لمدة شهر واحد.

- محلول نيتروفيريسيانيد الصوديوم: 10 جم/لتر؛ ثابت لمدة شهر واحد.

- الحلول القياسية:

- المحلول المخزون: 1000 ميكروجرام/مل.

- المحلول المتوسط: 100 ميكروجرام/مل (مستقر لمدة أسبوع، يتم تحضيره عن طريق تخفيف 10.00 مل من المحلول المخزون إلى 100 مل في قارورة حجمية).

- المحلول العامل: 1 ميكروجرام/مل (يتم تحضيره طازجًا عن طريق تخفيف 10.00 مل من المحلول الوسيط إلى 1000 مل في دورق حجمي).

ثالثا.

1. تحضير العينة

- التجميع والحفاظ: يتم تخزين العينات في زجاجات البولي إيثيلين أو الزجاج.

-ما قبل التخلص: نقل 250 مل من عينة الماء (أو عينة مخففة مع محتوى النيتروجين العالي من الأمونيا ، ويتصل إلى 250 مل بالماء) في قارورة.

2. اختبار العينة

- منحنى المعايرة:

- مقابل 10 مم cuvettes: قم بإعداد سلسلة قياسية مع محتويات النيتروجين من الأمونيا من 0 إلى 8 ميكروغرام (انظر الجدول 1 في المستند الأصلي).

- بالنسبة لـ 30 مم cuvettes: قم بإعداد سلسلة قياسية مع محتويات النيتروجين من الأمونيا من 0 إلى 2 ميكروغرام (انظر الجدول 2 في المستند الأصلي).

- بعد إضافة الكواشف وتطوير اللون لمدة 60 دقيقة ، قم بقياس الامتصاصية عند 697 نانومتر.

قياس العينة: ضع 8.00 مل من عينة الماء (أو عينة مخففة إذا كان تركيز نيتروجين الأمونيا > 1.0 ملجم/لتر) في كوفيت سعة 10 مل. أضف 1.00 مل من كاشف إظهار اللون، وقطرتين من محلول نيتروفيريسيانيد الصوديوم، وقطرتين من محلول هيبوكلوريت الصوديوم العامل. اخلط، وخفف حتى العلامة بالماء، ثم أظهر اللون لمدة 60 دقيقة. قِس الامتصاصية عند طول موجي 697 نانومتر باستخدام نفس نوع الكوفيت المستخدم في منحنى المعايرة، مع استخدام الماء كمرجع.

- اختبار فارغ: استبدل عينة الماء بالماء منزوع الأيونات واتبع نفس الإجراء للمعالجة والقياس.

3. حساب النتيجة

أين:

-كما : امتصاصية العينة;

-Ab : الامتصاصية للاختبار الفارغ;

- ج: اعتراض منحنى المعايرة ؛

- ب: منحنى منحنى المعايرة ؛

- الخامس: حجم عينة الاختبار (مل) ؛

- D: عامل التخفيف من عينة الماء.

1. المعلمات المنهجية
2. حد الكشف وحد ​​الكمي

- 10 ملم كوفيت:

- حد الكشف المختبري: 0.001 ملغم/لتر؛

- حد القياس المختبري: 0.004 ملغم/لتر.

- 30 ملم كوفيت:

- حد الكشف المختبري: 0.001 ملغم/لتر؛

- حد القياس المختبري: 0.002 ملغم/لتر.

2. دقة

- بالنسبة للعينات القياسية بتركيزات 0.477 ملجم/لتر و0.839 ملجم/لتر (ن=10)، فإن الانحرافات المعيارية النسبية (RSDs) هي 2.45% و1.07% على التوالي، وكلاهما يلبي متطلبات المعيار (≤2.94% و≤1.55%).

3. النطاق الخطي

- 10 ملم كوفيت:

- المعادلة الخطية: ABS = 9.24078C - 0.0099 ، R = 0.9996 ؛

- المدى: 0–8 ميكروجرام (يعادل 0–1.0 مجم/لتر لعينة اختبار 8 مل).

- 30 ملم كوفيت:

- المعادلة الخطية: ABS = 2.86547C + 0.02566 ، r = 0.9993 ؛

- المدى: 0–2 ميكروجرام (يعادل 0–0.25 مجم/لتر لعينة اختبار 8 مل).

1. احتياطات

- التحكم الصارم في وقت تطوير الألوان في 60 دقيقة وتجنب التعرض للضوء للحفاظ على استقرار الكاشف.

- تخزين محلول عمل هيبوكلوريت الصوديوم والكاشف النامي على النحو المحدد ؛

-تخفيف عينات مياه التركيز العالية لضمان انخفاض الامتصاصية ضمن النطاق الخطي لمنحنى المعايرة.