التطبيقات

طريقة تحديد الرصاص في المياه السطحية (مطياف الامتصاص الذري لفرن الجرافيت)

مايو 7، 2025

مبدأ الطريقة

بعد المعالجة المسبقة المناسبة، تُحقن العينة في أنبوب غرافيت مرذاذ أنبوبي. وتتفكك أيونات الرصاص إلى بخار ذري عند درجات حرارة عالية داخل أنبوب الجرافيت. تمتص ذرات الحالة الأرضية للعنصر المستهدف خط الرنين المنبعث من مصباح كاثود مجوف من الرصاص، وتتناسب شدة الامتصاص مع تركيز الرصاص ضمن نطاق معين، مما يتيح التحليل الكمي لمحتوى الرصاص.

الأدوات والكواشف
الأدوات والمعدات

- أدوات الكشف:

- لوح تسخين كهربائي يتم التحكم في درجة حرارته (درجة حرارة الغرفة-300 درجة مئوية)

- أنابيب قياس الألوان سعة 10 مل

- الماصات الدقيقة (20μL-200μL، 100μL-1000μL، 1000μL-5000μL)

- قوارير حجمية سعة 100 مل و1000 مل

- معدات المعالجة المسبقة: نفس أدوات الكشف، وتستخدم لهضم العينات وتحضير المحلول.

الكواشف

- الكواشف الرئيسية:

- حمض النيتريك بدرجة MOS.

- 1+99 محلول حمض النيتريك: أضف 10 مل من حمض النيتريك إلى دورق حجمي حجمه 1000 مل يحتوي على كمية صغيرة من الماء، ثم خففه حتى العلامة بالماء.

- الحلول القياسية:

- محلول المخزون: GBW(E)082818-2 محلول مخزون الرصاص القياسي GBW(E)082818-2، 1000 ميكروغرام/مللتر.

- محلول وسيط: 100 ميكروغرام/ملليتر (يتم تحضيره عن طريق تخفيف 10.0 مل من المحلول المخزون إلى 100 مل بحمض النيتريك 1+99؛ ثابت لمدة أسبوع واحد).

- محلول العمل: 1.0 ميكروغرام/ملليتر (يتم تحضيره عن طريق تخفيف 1.0 مل من المحلول الوسيط إلى 100 مل بحمض النيتريك 1+99؛ يتم تحضيره طازجًا قبل الاستخدام).

- السلسلة القياسية: 0.00، 2.50، 5.00، 10.00، 20.00، 30.00، 40.00 ميكروغرام/لتر (يتم تحضيرها عن طريق تخفيف محلول العمل).

ثالثا.

تحضير العينة

- المعالجة المسبقة:

- يمكن قياس عينات المياه الصافية مباشرة.

- تتطلب العينات ذات المواد الصلبة العالقة العالية تحميض وهضم المواد العضوية (خطوات الهضم المحددة غير مفصلة).

- تحضير المحلول القياسي: قم بتخفيف المحلول المخزوني تدريجيًا لتحضير المحاليل الوسيطة والعملية والقياسية المتسلسلة، وكلها مصنوعة حتى الحجم مع حمض النيتريك 1+99.

اختبار العينة

- ظروف الاختبار:

- البارامترات الطيفية:

- الطول الموجي: 283.3 نانومتر

- عرض النطاق الطيفي: 0.4 نانومتر

- تيار مصباح العنصر: 3.0 مللي أمبير

- تصحيح الخلفية: مصباح الديوتيريوم

- حجم الحقن: 15 ميكرولتر

- برنامج تسخين فرن الجرافيت الجرافيت:

- تجفيف: 110 درجة مئوية، 10 ثوانٍ زيادة في درجة الحرارة، 10 ثوانٍ ثبات في درجة الحرارة، تدفق غاز داخلي مرتفع.

- الرماد: 350 درجة مئوية، 10 ثوانٍ زيادة في درجة الحرارة، 10 ثوانٍ ثبات في التدفق الداخلي للغاز.

- الانحلال: 1700 درجة مئوية، 0 ثوانٍ من الزيادة في درجة الحرارة، 3 ثوانٍ من الثبات، إيقاف تدفق الغاز الداخلي.

- التنظيف: 1900 درجة مئوية، 1 ثانية زيادة في درجة الحرارة، 2 ثانية توقف، تدفق غاز داخلي مرتفع.

- خطوات القياس: حقن كاشف فارغ وسلسلة قياسية وعينات في أنبوب الجرافيت لقياس الامتصاص. اطرح الامتصاص الفارغ من امتصاص كل محلول قياسي من كل محلول قياسي، وارسم منحنى عمليًا بالامتصاص (الإحداثي) مقابل تركيز الرصاص (الإحداثي)، وحدد تركيز الرصاص في العينة من المنحنى.

حساب النتيجة

أين:

-ρ(Pb): تركيز الرصاص في عينة الماء (ميكروغرام/لتر);

-ρ1: تركيز الرصاص في العينة التي تم الحصول عليها من منحنى المعايرة (ميكروغرام/لتر);

-V1 : حجم العينة المختبرة (مل);

- V: حجم عينة الماء الأصلية (مل).

المعلمات المنهجية
الحد الأدنى للتركيز الكتلي القابل للكشف

- حد الاكتشاف: محسوب من 11 قياسًا فارغًا. الانحراف المعياري S₀ = 0.00044، معادلة منحنى المعايرة A = 0.0060C + 0.0013، معامل الارتباط 0.99915. حد الكشف: 0.22 ميكروغرام/لتر؛ الحد الأدنى للتركيز الكتلي القابل للكشف: 0.88 ميكروغرام/لتر.

دقة

- نتائج التحقق: أسفرت سبعة قياسات متكررة لنفس العينة عن متوسط امتصاص قدره 0.1509، وانحراف معياري قدره 0.0046، وانحراف معياري نسبي (RSD) قدره 3.0%، مما يفي بمتطلبات الدقة.

الدقة

- اختبار العينة القياسية:

- العينة 201237 (القيمة القياسية: 42.0 نانوغرام/ملل): متوسط القيمة المقاسة 42.425 نانوغرام/ملليتر، في حدود عدم اليقين الموسع (3.1 نانوغرام/ملليتر).

- العينة 201236 (القيمة القياسية: 152.0 نانوغرام/ملليتر): متوسط القيمة المقاسة 147.85 نانوغرام/ملليتر، في حدود عدم اليقين الموسع (12 نانوغرام/ملليتر).