التطبيقات

أهداف التجربة
1. تعلم بنية كروماتوجرافيا الغاز والتشغيل الأساسي.
2. تعلم مبدأ الفصل للعمود ، وعوامل المودة من القرار
3. تعلم كيفية حساب القرار.
4. تعلم التحليل النوعي بناءً على وقت الاستبقاء وطريقة التحليل الكمي المعياري الداخلي.
كروماتوجرافيا الغاز
كروماتوجرافيا الغاز (GC) هو نوع شائع من الكروماتوغرافيا المستخدمة في الكيمياء التحليلية لفصل وتحليل المركبات التي يمكن تبخيرها دون تحلل.

Fig. 1 Gas Chromatograph Structure Diagram

هيكل الصك
غاز الناقل
حمل عينة لفصلها من خلال العمود ، وصول إلى الكاشف.

يجب أن يكون غاز الناقل المستخدم في GC خاملًا كيميائيًا.
نقاء عالية ، تحتاج إلى إزالة الرطوبة والشوائب إذا لزم الأمر.

مدخل
أخذ العينات وتبخير العينة للغاز قبل الوصول إلى العمود.

الشكل 2 مخطط مدخل

Temp. Setting: 50 ℃ more than highest boil point compound.
حجم أخذ عينات مدخل معبأة: 1 مل
حجم أخذ عينات مدخل الشعيرات الدموية: 1ul
نسبة الانقسام: تعتمد على كثافة سعة العينة والعمود
عمود
العمود المعبأ:
الخامل الكيميائي وحشو موحد
سطح الحشو للعمود مغلف بمرحلة ثابتة سائلة
معظم الأعمدة المعبأة تتراوح طولها 1.5 إلى 10 أمتار و 2 إلى 4 مم في العمود الشعري القطر الداخلي
عمود شعري السيليكا المنصهر
القطر الداخلي أقل من 1 مم ، والطول من بضعة أمتار إلى مائة متر

الشكل 3 بنية العمود الشعري

عمود درجة حرارة فرن
Temperature control error within 0. 1°C.
تكون درجة حرارة العمود المناسبة أعلى قليلاً من متوسط ​​نقطة الغليان للعينة.
يمكن أن يؤدي تقليل درجة حرارة العمود إلى زيادة الدقة وتوسيع وقت التحليل.
تحسين درجة حرارة العمود ، وتسريع الذروة ، وتقليل درجة الانفصال.
إذا كانت نقاط الغليان للمكونات في العينة مختلفة تمامًا ، فيجب اعتماد طريقة زيادة درجة الحرارة المبرمجة ، مع مراعاة كل من المكونات المنخفضة الغليان والمكونات عالية الغليان للحصول على توزيع وقت ذروة مناسب.
كاشفات

كاشف مؤين FID Flame

بنية FID

يحترق الهيدروجين في الهواء لتشكيل لهب الهيدروجين
تحترق المركبات العضوية في هذه اللهب ، وتوليد الأيونات والإلكترونات تعلق حقلًا كهربائيًا قويًا ومجمعًا فوق اللهب
سوف تتحرك الأيونات والإلكترونات في اتجاه المجال الكهربائي وتشكل فرق الجهد عبر المجمع.
كاشف نوع الكتلة
حساسية عالية ، ضوضاء منخفضة ، نطاق استجابة خطي واسع
هيكل بسيط وصيانة سهلة ومتانة جيدة
عينة محترقة تماما

مبدأ الكروماتوغرافيا

عندما تبخر العينة من خلال منفذ الحقن وانتقل إلى العمود ، ستذوب جزيئات المركب في المرحلة الثابتة ثم تتبخر إلى المرحلة المتنقلة تحت تأثير درجة الحرارة وتدفق الغاز.
هناك قوتان يؤثران في وقت واحد على فصل المكونات ، (1) توازن ضغط البخار على أساس قانون Raoul و (2) التفاعل بين جزيئات المكون وجزيئات المرحلة الثابتة ، وترتيب التدفق الخارجي هو نتيجة لهذين القوى المتنافسة مع بعضهما البعض.
من الصعب تبخير المركبات ذات التقارب القوي في المرحلة الثابتة إلى المرحلة المتنقلة ، ويكون وقت شطف العمود (وقت الاستبقاء ، RT) أطول.
بناءً على مبدأ التوافق المماثل ، تكون أعمدة قطبية مختلفة مناسبة لفصل مركبات القطبية المقابلة.
دقة

الأوقات بين الذرتين ، مقسوما على العروض المشتركة لذروة شطف.

عامل التصحيح
The quantitative analysis of chromatography is based on that the amount of component is proportional to the peak area：

Weight correction factor：

طريقة كمية
طريقة قياسية خارجية
يمكن إنشاء منحنى المعايرة وفقًا للمعادلات التالية:

تطبق على التحليل المنتظم
المزايا: سهولة التشغيل والحساب
النقص: تعتمد دقة النتائج على تكرار الحقن واستقرار ظروف التشغيل.

طريقة قياسية داخلية
أضف كمية معينة من المادة النقية إلى العينة كمعيار داخلي.

نطاق التطبيق: فقط تحديد عدة مكونات من العينة ، وليس كل قمم المكونات يمكن أن تتدفق
المزايا: تأثير أقل على ظروف التشغيل ، والكثير من القيود ، وأقل قيود من طريقة التطبيع ، ملائمة لتحليل النزرة
النقص: غير لائق للتحليل السريع
تجربة
الصك والكواشف
G5 غاز كروماتوجرافيا
Column: DB-1, 30m* 0.25mm* 0.25μm
غاز الناقل: النيتروجين
الغاز المساعد: الهواء والهيدروجين
المحقنة: 5U
الكواشف
AR درجة الإيثانول المطلقة ؛
حل المعايرة النوعية: خذ 0.5 مل من أربعة معايير أيزومر البوتانول في أربعة قوارير حجمية 10 مل وتخفيف مع الإيثانول المطلق للعلامة (المقدمة المختبر)
محلول قياسي كمي: إعداد الطالب محلول عينة غير معروف، ومن المعروف أن محتوى الن-بيوتانول هو 0.4050 جم/10 مل، مقدم من المختبر

إجراءات التجربة
1 وفقًا لدليل التشغيل للتحكم في العملية الطبيعية للكروماتوجراف ، ووضع شروط تحليل أولية.
2 تحضير الحل القياسي الكمي: خذ 0.5 مل أربعة عينة قياسية من البوتانول في نفس القارورة الحجمية 10 مل.
3. The optimum chromatographic conditions (column temperature): Inject 1μL mixed standard solution to test the chromatographic conditions, and the peak condition of each column temperature (at least three temperatures) is recorded, and calculate the resolution between the 2nd and 3rd components under different temperature.
4. Relative correction factor: Accurately inject 1 μL of mixed standard solution vy a microsyringe. Repeat the determination three times under the optimal chromatographic conditions. Record the retention time and peak area. If you notice a significant change between the two, repeat more times
5. Unknown sample measurement: Accurately inject 1 μL unknown sample solution by a microsyringe, inject the sample under the above chromatographic conditions, repeat the measurement three times, and record the retention time and peak area. If you notice a significant change between the two, repeat it more times.
6. Qualitative calibration: Inject 1 μL standard mixed solution, and the retention time of each isomer was recorded under the above chromatographic conditions.
7. Turn off the hydrogen and air. when the inlet/detector temperature on the instrument is less than 50°C, shuts off the power to the host, turns off the carrier gas, and shuts down the computer.