مبدأ
يتم استخراج السيلينيوم في عينات الأرز باستخدام pronase e في الموجات فوق الصوتية.
(NH4)2 HPO4 بتركيز 5 ملي مول/لتر (درجة حموضة 6.0). العمود المستخدم في تحديد الأنواع هو عمود تبادل الأنيونات. الكاشف المستخدم هو مطياف ذري لتوليد الهيدريد PERSEE PF7.
الكواشف والمعدات
الأداة والأدوات:
1.
2. الطرد المركزي عالي السرعة ؛
3. الموجات فوق الصوتية.
4. طاحونة القهوة
5. 0.850 مم غربال الفتحة
6. 0.22 غشاء مرشح مائي
7. إمدادات غاز الأرجون (نقاء 99.99 ٪)
الكاشف والمواد الكيميائية:
1. هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH)
2. حمض الهيدروكلوريك (HCL)
3. البوتاسيوم البورهيدريد (KBH4)
4. يوديد البوتاسيوم (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (الصف التحليلي)
6. الماء منزوع الأيونات
7. المرحلة المتنقلة: 5 مليمول (NH4) 2 HPO4 أضف 0.33 جم (NH4) 2 HPO4 و 150 UL حمض الفورميك إلى 500 مل من الماء منزوع الأيونات.
المواد القياسية:
SE (IV) الحل القياسي ، الحل القياسي SE (VI) ، الحل القياسي لسيلينوميثيونين (SEMET) ، الحل القياسي
الإجراءات التجريبية
1. الاستخراج
تحطيم عينات الأرز ومررها من خلال غربال فتحة 0.850 مم.
ثم ، أنبوب الموجات فوق الصوتية في 37C لمدة 30 دقيقة.
2. الاختبار
تحضير محلول اختبار معياري مختلط: خفف واخلط عينات معيارية من Se (IV) وSe (VI) وSeMet وSeMet للحصول على محلول معياري مختلط بتركيز 1 ملغم/لتر (من تركيزات Se (IV) وSe (VI) وSeCys وSeMet). ثم خففه باستخدام الطور المتحرك.
تركيزات: ٥٫٠، ٢٥٫٠، ٥٠٫٠، ٧٥٫٠، ١٠٠٫٠ نانوغرام/مل (أو تركيزات أخرى مناسبة) تدريجيًا، وحضّرها طازجة. احقنها وأجرِ الاختبارات كما في [التحليل الآلي]. فيما يلي تسلسل مرجعي لظهور القمم الأربع:
الشكل 1 الشكل 1 تسلسل المظهر المرجعي لأنواع مختلفة من SE على الكروماتوجرام.
3. النتائج والحساب
نوعي:
قم بتبديل الجهاز وقم بتعيينه وفقًا للمعلمات في الجدول أدناه (معلمات مفيدة).
الكمية:
حقن حل 100 UL اختبار عينة ، واستخدم البرامج لالتقاط القمم في أوقات الاستبقاء هذه أعلاه.
في:
X- محتوى المادة المراد قياسها في العينة، ملغم/كغم
ج- تركيز السيلينيوم غير العضوي في محلول الاختبار، نانوغرام/لتر
تم أخذ عينة m ، g ، ز
V-Volume of Testing Solution ، ML
أوقات f-dileution
المعلمات الآلية
[مراجعة النتائج]
إليك بعض النتائج التي نحصل عليها:
الشكل 2 الشكل 2 كروماتوجراف توصيف السيلينيوم ، من اليسار إلى اليمين:
Secys و semet.
الشكل 3 منحنى معايرة Secys (التركيز في مستوى PPB)
الشكل 4 الشكل 4 منحنى المعايرة من SEMET (التركيز في مستوى PPB)