الكالسيوم ضروري للغاية في تقلص العضلات ، وتنشيط البويضة ، وبناء عظام وأسنان قوية ، وتخثر الدم ، ودفع الأعصاب ، ونقل ، وتنظيم نبضات القلب وتوازن السوائل داخل الخلايا.
بالنظر إلى أن الكالسيوم هو عنصر صغير مهم لجسم الإنسان ، فإن مطالبات محتوى الكالسيوم على ملصق الغذاء يلعب دورًا حيويًا في التسويق.
According to CFR (Code of Federal Regulations, Title 21, Chpt 1, part 101 – food labeling), ‘high’claims (or‘rich in’,‘excellent source of’) may be used on the label and in the labeling of foods, except for some meal products and main dish products as defined, provided that the food contains 20 percent or more of the RDI or the DRV per reference amount customarily consumed, as shown below. A claim of‘good source (‘contains’,‘provides’) can be made of 10-19 percent in such.
الشكل 1 الشكل 1 مآخذ المرجع الغذائي للكالسيوم.
لذلك ، فإن اختبار الكالسيوم في الطعام مهم للغاية لمصنعي الأغذية.
المبدأ العام للاختبار
بعد الهضم ، أضف محلول اللانثانوم كعامل إطلاق.
المعدات والكاشف
معدات:
AA990 أو A3 طيف الامتصاص ، تحليلات برسيسي: رأس الموقد اللهب ، مصباح الكاثود الكالسيوم المجوف
التوازن التحليلي (1 ملغ و 0.1 ملغ)
نظام هضم الميكروويف: نظام هضم Topex+ Microwave ، تحليلات Persee ، مع أوعية Teflon
لوحة ساخنة (تسخين تصل إلى 200 درجة مئوية)
الكواشف:
كاشف
محلول حمض النيتريك (5+95): أضف 950 مل ماء إلى 50 مل حمض النيتريك ، يهز حتى.
محلول اللانثانوم (٢٠ جم/لتر): خذ ٢٣.٤٥ جم من أكسيد اللانثانوم، وأضف القليل من الماء، ثم أضف ٧٥ مل من حمض الهيدروكلوريك (١+١) لإذابته. انقل المحلول إلى دورق قياس حجمي، وثبت حجمه إلى ١٠٠٠ مل.
صنع الحلول القياسية
محلول الكالسيوم القياسي (1000 ملجم/لتر): خذ 2.4963 جرام (مستوى 0.0001 جرام) من كربونات الكالسيوم، وأضف حمض الهيدروكلوريك (1+1) ليذوب، ثم ثبت الحجم إلى 1000 مل.
محلول وسط الكالسيوم القياسي (100 ملجم/لتر): خذ محلول الكالسيوم القياسي (1000 ملجم/لتر) إلى القارورة الحجمية؛ أضف محلول حمض النيتريك (5+95) إلى حجم ثابت إلى 100 مل.
الحل القياسي للكالسيوم للاختبار: اجعل الاختبار القياسي هو الوصفة أدناه:
*يمكن تعديل التركيزات القياسية أثناء التجارب الفعلية.
تحضير العينة
علاج عينة الخام
الحبوب والفاصوليا
إزالة الصخور غير المرغوب فيها والعشب.
الخضروات والفواكه والأسماك واللحوم
اغسل العينة بالماء واتركها تجف.
المشروبات ، النبيذ ، الخل ، صلصة ، زيت صالح للأكل ، منتجات الألبان
هز العينة جيدا.
عينة الهضم
في الأساس ، هناك أربع طرق للهضم:
طريقة التسخين الرطب
Take solid sample 0.2-3g (to 0.001g level) or liquid sample 0.500 -5.00mL into digestion vial or glass bottles, add 10mL nitric acid, 0.5mL Perchloric acid. Then, put containers on hotplate for digestion (keep at 120℃ for 0.5h-1h, then keep 180℃ for 2h-4h, lastly rise to 200-220℃). After this step, the digestion solution should be transparent colorless or light
yellow. If it’s brown, add nitric acid and continue digesting, until get a transparent solution. After digestion, take the containers off the hotplate and set to room temperature.
عينة تدفق بالماء وحجم ثابت إلى 25 مل.
أيضا ، جعل الكاشف اختبار فارغ.
هضم الميكروويف
خذ عينة 0.2-0.8 جم (إلى مستوى 0.001 جم) أو 0.500 مل -3.00 مل من العينة السائلة إلى وعاء هضم الميكروويف وإضافة 5 مل حمض النيتريك.
After cooled down, evaporate acid on hotplate (140-160℃) to 1mL left. After this step, set vessel to room temperature. Take sample out to a volumetric test tube and wash vessel 3 times with water. Then, constant volume to 25mL. Dilute the solution if necessary. Add Lanthanum solution (20g/L) to reach a final concentration of 1g/L. Also, make blank reagent test solution.
عينة من معلمات الاختبار على الجهاز
أمثلة تم اختبارها
الكالسيوم في الخضروات الخضراء
النتائج المتوقعة:
الكالسيوم في الفاكهة المجففة